МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций красителя кубового алого 2 Ж
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4799-88
М.м. 412,4
Кубовый алый 2 Ж-бис-бензимидазо (2,1-в; 2',1'-i] бензо [Imn] [3,8] фенантролин-6,9-дион (1,4,5,8-нафтоилендибензимидазол) представляет собой смесь цис-изомера (кубового бордо) и трансизомера (кубового ярко-оранжевого). Это порошок от ярко-красного до темно-красного цвета. Нерастворим в воде, слабо растворим в наиболее распространенных органических растворителях. В концентрированной серной кислоте растворяется с желтовато-красным окрашиванием, при разбавлении раствора водой снова выпадает в осадок. 
более 350 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Кубовый алый 2 Ж мало токсичен при введении в желудок. Обнаруживает общетоксическое действие.
ПДК в воздухе 5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на фотометрическом измерении окраски раствора кубового алого 2 Ж в концентрированной серной кислоте при 482 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания кубового алого 2 Ж в объеме анализируемого раствора 20 мкг.
Нижний предел измерения кубового алого 2 Ж в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м
.
Измерению не мешают диангидрид нафталин - 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и орто-фенилендиамин.
Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Реактивы, растворы и материалы
Кубовый алый 2 Ж, ТУ 387-66, очищенный двукратным переосаждением из серной кислоты. Для этого 10 г вещества растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты при слабом нагревании. К полученному раствору добавляют 10 мл дистиллированной воды, образовавшийся осадок отфильтровывают, вновь растворяют и осаждают. Вторично отфильтрованный осадок тщательно промывают водой и высушивают при температуре 100 °С.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового алого 2 Ж 400 мкг/мл. Готовят растворением 40 мг вещества в концентрированной серной кислоте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 концентрированной серной кислотой. Раствор устойчив 1 день.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные свежеприготовленные растворы готовят согласно таблице 9.
Таблица 9
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный |
Серная кислота, концентрированная, мл |
Содержание кубового алого 2 Ж в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0,0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,5 |
9,5 |
20 |
3 |
1,0 |
9,0 |
40 |
4 |
2,0 |
8,0 |
80 |
5 |
4,6 |
6,0 |
160 |
6 |
6,0 |
4,0 |
240 |
7 |
8,0 |
2,0 |
320 |
8 |
10,0 |
0,0 |
400 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 482 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания кубового алого 2 Ж в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты в два приема по 5 мл. Обработку фильтра проводят в течение 20-30 мин при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Экстракты объединяют. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы, аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания кубового алого 2 Ж в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию кубового алого 2 Ж (
) в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание кубового алого 2 Ж в анализируемом объеме раствора, пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993