МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению суммарной концентрации
компоненты Н-353 и эфира-353 в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4800-88
         
    

компонента Н-353

М.м 774,5     

        
     2'-хлор-5 (3',5'-дикарбоксифенилсульфамидо)-онилид 2-октадэнилоксибензоилуксусной кислоты; не ниже 150 °С.
    
    Вещества представляют собой белые порошки, растворимые в спиртах, ксилоле, ацетоне.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Малотоксичные вещества, не проникают через неповрежденную кожу, не являются аллергенами.
    
    ПДК компоненты Н-353 - 10 мг/м.
    
    ОБУВ эфира-353 - 4 мг/м.     
    

         
    2-хлор-5- (3' ,5'-дикарбометоксифенилсульфамидо)-анилид-2-окетадецилоксибензоилуксусной кислоты; 97-113 °С.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия компоненты Н-353 и эфира-353 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата и последующем фотометрическом определении окрашенных продуктов реакции при длине волны равной 440 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания веществ в растворе 25 мкг/мл или 1 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентраций компоненты Н-353 в воздухе 5 мг/м (при отборе 25 л воздуха), эфира-353 - 2 мг/м (при отборе 62 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций соответственно от 5 до 50 мг/м и от 2 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешают все классы органических соединений, кроме производных ацилуксусной кислоты и альфа-нафтолов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Компонент Н-353 и эфир-353.
    
    Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, хч, 1% водный раствор.
    
    Калий гексацианоферрат (III), ГОСТ 4206-76, 4,2·10М водный свежеприготовленный раствор.
    
    п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 4,2·10М водный свежеприготовленный раствор.
    
    Изоприловый спирт, ТУ 6-09-402-81, хч.
    
    Стандартный раствор N 1 компоненты Н-353 или эфира-353 с концентрацией 12,5 мг/мл готовят растворением 1,25 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 125 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз изопропиловым спиртом.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК компоненты Н-353 следует отобрать 25 л воздуха, для 0,5 ОБУВ эфира - 62 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят следующим образом. В мерную колбу на 25 мл вносят 3 мл раствора натрия углекислого, 2 мл раствора гексацианоферрата калия и 2 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Далее добавляют различные количества стандартного раствора N 2 компоненты Н-353 или эфира-353 и изопропилового спирта, согласно таблице 10.
    
    

Таблица 10

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин и фотометрируют при длине волны равной 440 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см по отношению к раствору, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика производится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
    
    Поскольку оптические характеристики растворов продуктов реакции близки, по градуировочному графику для компоненты Н-353 можно определить как суммарную концентрацию обоих веществ, так и концентрацию этих веществ в отдельности.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан на 50 мл и обрабатывают 20 мл изопропилового спирта. Затем отбирают аликвоту 4 мл раствора, проводят все операции аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по таблице).
    
    Количественное определение концентрации компоненты Н-353 и эфира-353 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Степень десорбции вещества с фильтра 98,5%.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию компоненты Н-353 и эфира-353 () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание веществ в растворе, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993