МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций N,N'-метилен-бис-(бета-винилсульфонилпропионамида)
в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4806-88
    
    

М.м. 338,4

    
    N, N'-метилен-бис-(бета-винилсульфонилпропионамид) (МВСП) - бесцветный или слегка сероватый порошок, - 148 °С. Растворим в воде, диметилформамиде, спирте, ацетоне. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Имеет выраженное раздражающее действие на слизистые, обладает слабыми кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами. Влияет на функции ЦНС, почек, печени, сердца.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции окисления МВСП по месту двойной связи до формальдегида и последующем фотометрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой при 580 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3 мг/м.
    
    Исходный продукт синтеза МВСП - N,N'-метилен-бис-3-(2-хлорэтилсульфонилпропионамид) до 150 мкг в пробе не мешает измерению; мешают соединения, содержащие винильные группы и формальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 10 мл.
    
    Баня водяная.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    МВСП, ТУ-6-17-11-41-84, чда.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77; хч, концентрированная, 5 и 10% растворы.
    
    Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2% раствор.
    
    Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 1,5% раствор в 5% растворе серной кислоты.
    
    Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 20% раствор.
    
    Хромотроповой кислоты динатриевая соль, ТУ-6-09-3749-74, 100 мг соли растворяют в 5 и 10% растворе серной кислоты и осторожно добавляют 125 мл концентрированной серной кислоты.
    
    Окислительная смесь. Готовят растворением в 50 мл дистиллированной воды 4 мл 2%-го раствора марганцевокислого калия и 4 мл 1,5%-го раствора йодистого калия.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 10 мл воды. Раствор устойчив более года.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 200 мкг/мл устойчив более года), готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице 16 (растворы устойчивы в течение 1 суток).
    
    

Таблица 16

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки с градуировочными растворами добавляют по 3 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 15 минут восстанавливают избыток окислителя добавлением 20%-го раствора сульфита натрия по каплям до обесцвечивания и 2-3 капли избытка (всего 3-4 капли), затем осторожно приливают по 3,5 мл раствора соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора в пробирках до 10 мл водой и охлаждают вторично. Оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 30 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Для анализа отбирают 3 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993