МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций рубидия - серебра пентаиодистого
методом пламенной фотометрии в воздухе рабочей зоны

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4811-88
         
    

RbAgl

М.м. 1151,6

    
    Рубидий-серебро пентаиодистое - порошок бело-желтого цвета, плотность 4,5 г/см, растворим в воде. В нормальных условиях не разлагается, не имеет запаха, не летуч, возгорается в вакууме при температуре выше 700 °С. Устойчив к воздействию щелочей. Растворяется в азотной кислоте.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Раздражающим и кожно-резорбтивным действием не обладает. При интратрахеальном введении в легкие оказывает слабое фиброгенное действие.
    
    ПДК в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на возбуждении эмиссионного спектра пробы в пламени и фотометрической регистрации резонансных линий рубидия при длине волны 794,76 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр типа АФА-ХП или бумажный беззольный "синяя лента".
    
    Нижний предел измерения концентрации рубидия в анализируемом объеме раствора составляет 0,05 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,27 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,27 до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают примеси соединений щелочных металлов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Пламенный фотометр на основе монохроматора МСД-2 (или аналогичный).
    
    Ротаметры для замера расхода ацетилена в воздухе РС-3, ГОСТ 13045-67.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Манометр, ГОСТ 8625-77.
    
    Сушильный шкаф.
    
    Ресивер, вместимостью 10 л.
    
    Воронки со стеклянной пористой пластинкой, ГОСТ 9775-69.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 200, 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
    
    Стаканы кварцевые, ГОСТ 19908-74, вместимостью 50-2000 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Рубидий иодид, ТУ 6-09-1909-77, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией рубидия 1 мг/мл готовят растворением 2,4842 г рубидия иодида в 1000 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией рубидия 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Ацетилен технический, ГОСТ 5457-75, в баллонах.
    
    Воздух, ГОСТ 11882-73, для питания пневматических приборов.
    
    Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные беззольные "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через закрепленный в фильтродержателе бумажный или перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерных колбах на 200 мл согласно таблице 19.
    
    

Таблица 19

Шкала градуировочных растворов

    
    
Проведение измерения

    
    После прекращения отбора пробы фильтр помещают в кварцевый стакан и обрабатывают теплой водой 30-40 °С в течение 20 минут, сначала 10-15 минут, а затем 5-10 мин. Растворы каждый раз сливают в воронку Бюкнера и отсасывают под разрежением. Затем фильтрат переводят в мерную колбу, вместимостью 50 мл, доводят до метки водой, перемешивают и переносят в кварцевый стакан. Фотометрирование спектральной линии рубидия производят при длине волны 794, 760 нм. Ширина щели 0,9 мм. Расходы ацетилена и воздуха, фиксируемые по ротаметрам, должны составлять 1,1 и 1,8 м/г соответственно. К всасывающему соплу пульверизатора подносят поочередно раствор фотометрируемой пробы, два градуировочных раствора, один из которых дает меньший отсчет, а другой - больший (по сравнению с отсчетом пробы). Фиксируют высоту пика линии для каждого из растворов.
    
    

Расчет концентрации

    
    Количество рубидия () в мкг вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация рубидия в первом градуировочном растворе, мкг/мл;

     - концентрация рубидия во втором градуировочном растворе, мкг/мл;
    
     - высота пика линии рубидия для первого градуировочного раствора, мм;
    
     - высота пика линии рубидия для второго градуировочного раствора, мм;
    
     - высота пика линии рубидия для анализируемой пробы, мм;
    
     - объем мерной колбы, мл.
    
    За результат анализа принимают результат единичного определения.
    
    Концентрацию рубидия-серебра пентаиодистого () в воздухе в мг/м находят по формуле:
    

, где

     - массовая доля рубидия, мг;

     - объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, м (см. Приложение 1);

    
    13,47 - коэффициент пересчета рубидия на рубидий-серебро пентаиодистое.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993