МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций сульфаминовой кислоты
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4813-88
М.м. 97,03
Сульфаминовая кислота (моноамид серной кислоты) - кристаллы серо-белого цвета, устойчива при хранении, растворима в воде, 
205 °С. В воздухе находится в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе рабочей зоны 2 мг/м. Обладает раздражающим действием.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия сульфаминовой кислоты с нитрит-ионом и последующем измерении избытка нитрит-ионов фотометрически по реакции с реактивом Грисса. При окислительно-восстановительной реакции на 100 мкг сульфаминовой кислоты эквивалентно расходуется 45,3 мкг нитрит-ионов.
Отбор проб проводится с концентрированием в 0,05 н растворе серной кислоты.
Нижний предел измерения содержания сульфаминовой кислоты в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения сульфаминовой кислоты в воздухе 0,33 мг/м
(при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,33 до 6,6 мг/м
.
Измерению мешает присутствие нитритов.
Суммарная погрешность измерения не превышает 14%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Сульфаминовая кислота, ТУ 6-09-2437-80.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфаминовой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 100 мг сульфаминовой кислоты в бидистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем разбавления стандартного раствора N 1 в 20 раз.
Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
Стандартный раствор N 3 с концентрацией натрия азотистокислого 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной колбе на 100 мл. Реактив устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор N 4 натрия азотистокислого с концентрацией 50 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем разбавления стандартного раствора N 3 в 20 раз.
Серная кислота (фиксонал), ТУ 6-09-2540-70, 0,05 н раствор.
Реактив Грисса, ТУ 609-3569-74, ч.д.а., 1% водный раствор (свежеприготовленный).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 5 мл 0,05 н раствора серной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 5 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) готовят согласно таблице 21.
Таблица 21
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный р-р N 2, мл |
Стандартный р-р N 4, мл |
Серная кислота |
Реактив Грисса, |
Содержание сульфаминовой кислоты |
1 |
0,0 |
1,0 |
9,0 |
0,5 |
0 |
2 |
0,1 |
1,0 |
8,9 |
0,5 |
5 |
3 |
0,2 |
1,0 |
8,8 |
0,5 |
10 |
4 |
0,5 |
1,0 |
8,5 |
0,5 |
25 |
5 |
1,0 |
1,0 |
8,0 |
0,5 |
50 |
6 |
2,0 |
1,0 |
7,0 |
0,5 |
100 |
Градуировочные растворы перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору (раствор N 1 по таблице ).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфаминовой кислоты (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Раствор из поглотительного сосуда сливают в пробирку, прибавляют 1 мл раствора натрия азотистокислого N 4, через 15 минут объем доводят до 10 мл 0,05 н раствором серной кислоты, затем прибавляют 0,5 мл реактива Грисса и через 10 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
По градуировочному графику определяют количество вещества в анализируемой пробе.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфаминовой кислоты (
) в воздухе рабочей зоны (в мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание сульфаминовой кислоты в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993