МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций хлорсульфурона
в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

    
    
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 г. N 4822-88
    
    

М.м. 357,5

    
    Хлорсульфурон (ХСТ, тулиген)-2-хлор-N-[(4 метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-амино)-карбонил] бензолсульфонамид. Белое кристаллическое вещество с температурой плавления 174-176°. Содержание основного вещества 96,5%. Растворим в ацетоне, этилацетате, метаноле. Обладает политропным действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ОБУВ хлорсульфурона 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении ХСТ в тонком слое силикагеля с последующим проявлением хроматограмм раствором азотнокислого серебра.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают о-хлорбензолсульфоамид, о-хлорбензолсульфохлорид, о-хлоранилин, о-дихлорбензол, толуол, аминотриазин и др. сопутствующие вещества.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 и 20 мл.
    
    Колбы мерные, мензурки и цилиндры, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2; 1; 2; 5 и 10 мл.
    
    Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.
    
    Колбы конические, со шлифом, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
    
    Источник УФ-света.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хлорсульфурон (ХСТ)-96%.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мг вещества в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Подвижная фаза: бензол+ацетон (4:1).
    
    Проявляющий реактив: 0,01 г азотнокислого серебра растворяют в 0,5 мл воды, приливают 0,3 мл аммиака и разбавляют 20 мл воды. Реактив устойчив в течение суток.
    
    Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, или АФА-ХА.
    
    Пластинки "Силуфол", производство ЧССР.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. После отбора пробы фильтр переносят в пробирку или коническую колбу с притертой пробкой.
    
    Срок хранения проб в холодильнике 1 месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр в конической колбе заливают порцией (10-15 мл) ацетона и встряхивают в течение 30 мин, после чего экстракт сливают в градуированную пробирку. Фильтр и колбу споласкивают новой порцией ацетона (5-10 мл), экстракты объединяют и выпаривают на водяной бане до объема 1 мл (точный объем измеряют пипеткой).
    
    На стартовую линию в центр пластинки наносят 0,1 мл пробы, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5-1 см. Для ускорения нанесения пятно можно подсушивать током воздуха. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартный раствор.
    
    Для этого в пробирки на 5 мл помещают 0,005; 0,01; 0,03; 0,04; 0,05 мл стандартного раствора ХСТ, с концентрацией 1 мг/мл, доливают до 1 мл ацетоном и наносят на пластинку по 0,1 мл каждого раствора, что соответствует 0,5; 1; 3; 4; 5 мкг вещества. Пластинки помещают в хроматографическую камеру, куда за 30 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу бензол: ацетон в соотношении 4:1.
    
    После развития хроматограммы пластинку подсушивают на воздухе и помещают на 5 мин под источник УФ-света. Активированную таким образом пластинку обрабатывают проявляющим реактивом и снова помещают под УФ-лучи. Через несколько минут на пластинке проявляются темные пятна ХСТ с 0,35. Окраска пятен устойчива. Чтобы пластинка не потемнела, ее оберегают от воздействия света.
    
    Количественное измерение содержания ХСТ в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или с помощью денситометра "БИАН-170".
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества () (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

     - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;

     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробе и "свидетеле".
    
    Концентрацию ХСТ в воздухе () (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.23/1. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993