МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций диспергатора НФ в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектроскопии
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4843-88
М.м. 472,4
Диспергатор НФ (тамоль, лейканол, нафтилформальдегидсульфонат натрия) представляет собой порошок серого цвета с коричневым оттенком, взрывоопасен, самовоспламеняется при 630 °С, нерастворим в эфире, спирте, бензоле, хорошо растворим в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Диспергатор НФ обладает общетоксическими свойствами, вызывая у лабораторных животных при воздействии нарушение функции почек и печени, изменения морфологического состава периферической крови. ПДК диспергатора НФ в воздухе 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 767 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацителен-воздух. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания диспергатора НФ - 5 мкг в фотометрируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
Погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
Пробирки, ГОСТ 10515-75
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл
Реактивы, растворы и материалы
Диспергатор НФ ТУ 653-70, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 15 дней. Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 водой. Фильтры бумажные "Розовая лента".
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 18.
Таблица 18
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный раствор N 2, мл |
Стандартный раствор N 1, мл |
Дистиллиро- |
Содержание диспергатора НФ, мкг |
1 |
0 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,5 |
0 |
4,5 |
5,0 |
3 |
1,0 |
0 |
4,0 |
10,0 |
4 |
0 |
0,2 |
4,8 |
20,0 |
5 |
0 |
0,4 |
4,6 |
40,0 |
6 |
0 |
0,6 |
4,4 |
60,0 |
7 |
0 |
1,0 |
4,0 |
100,0 |
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары и измеряют поглощение излучения при длине волны 767 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал "холостого" раствора.
Условия спектрофотометрирования:
Длина волны |
767 нм |
Ширина щели |
0,1 |
ФЭУ |
39 А |
Диапазон тока |
80-100 ам |
Постоянная времени |
1 сек |
Усиление сигнала |
1:1 |
Газ - смесь ацетилена и воздуха |
120:680 |
Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины количества вещества (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора НФ, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут. Для анализа отбирают 5 мл и подают в распылительную камеру. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочиому графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
, где
- количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993