МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций компоненты М-651
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4848-88
М.м. 736,65
Компонента М-651(1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[-2"-хлор-5"(октодецинилсуксиноимино)фенил]амино-пира- золон-5) представляет собой твердое вещество с |
129-130 °С, хорошо растворимо в бензоле, диоксане, хлороформе, этиловом спирте, трудно растворимо в четыреххлористом углероде, нерастворимо в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, аллергическим действием не обладает.
ОБУВ компоненты М-631 в воздухе 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия компоненты М-651 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилиносульфата и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 520 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 10 мг/м
.
Измерению не мешают трихлорфенилгидразин; мешают соединения, содержащие в составе пиразолоновую группу.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы и материалы
Компонента М-651.
Натрий углекислый ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5% -ный водный раствор.
Калий гексацианоферрат (III) ГОСТ 4206-76, 0,1%-ный раствор (свежеприготовленный).
п-Аминодиатиланилинсульфат ГОСТ 5.1.300-72, 0,14%-ный раствор (свежеприготовленный).
Изопропиловый спирт ТУ 6-09-402-81, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией компонента готовят растворением 0,1 г вещества в изопропаноле в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения в темноте до 5 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 10 мг/мл готовят разведением 1 мл стандартного раствора N 1 изопропанолом в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения раствора - 4 часа.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 7 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 21.
Таблица 21
Шкала градуировочных растворов
N |
Вода дистилли- |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Изопропанол, мл |
Содержание компоненты, мл |
1 |
10 |
0 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
10 |
1,0 |
0 |
4,0 |
10 |
3 |
10 |
2,0 |
0 |
3,0 |
20 |
4 |
10 |
3,0 |
0 |
2,0 |
30 |
5 |
10 |
4,0 |
0 |
1,0 |
40 |
6 |
10 |
5,0 |
0 |
0 |
50 |
7 |
10 |
0 |
0,10 |
4,9 |
100 |
8 |
10 |
0 |
0,20 |
4,8 |
200 |
В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,35 мл 0,5%-ного раствора углекислого натрия, по 0,5 мл 0,1%-ного раствора калия гексационоферрата (III) и по 0,5 мл 0,14%-ного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до метки водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 520 нм (сфетофильтр N 6) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты М-651 в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл изопропанола. Раствор перемешивают 5 мин стеклянной палочкой. Для анализа отбирают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,35 мл раствора углекислого натрия, 0,5 мл раствора калия гексацианоферрата (III) и 0,5 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают 25 мин и фотометрируют при 520 нм. Количественное определение компоненты М-651 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию компоненты М-651 в воздухе в мг/м
(
) вычисляют по формуле:
, где
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993