МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций компоненты С-213
в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4849-88
М.м. 494,22
Компонента С-213-(2-(2,4-дитретамилфенокси-альфа-этилацетилимино)-4,6-дихлор-5-метил-фенол) - твердое вещество с |
167-169 °С, нерастворимо в воде, растворимо в хлороформе, бензоле, этилацетате, труднорастворимо в этиловом спирте, метаноле, гексане. В воздухе сможет находиться в виде пыли. Вещество не раздражает кожу и слизистые, не кумулируется в организме, не обладает аллергическим действием.
ОБУВ компоненты С-213 в воздухе 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия компоненты С-213 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата и последующем фотометрическим измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 630 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания - 15 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5 мг/м
(при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 83 мг/м
.
Измерению не мешают трихлорфенилгидразин, растворители; мешают соединения, содержащие фенольную группу.
Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы и материалы
Натрий углекислый ГОСТ 84-76, х.ч., 0,5%-ный водный раствор.
Калий гексацианоферрат (III) ГОСТ 4206-76, 0,1-ный раствор (свежеприготовленный).
п-Аминодиатиланилинсульфат ГОСТ 5.1.300-72, 0,14%-ный раствор (свежеприготовленный).
Изопропиловый спирт ТУ 6-09-402-81, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией компоненты С-213 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор сохраняется в темноте до 5 суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией компоненты 100 мкг/мл готовят разведением раствора N 1 изопропанолом в 10 раз. Раствор готовят перед употреблением.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 22.
Таблица 22
Шкала градуировочных растворов
N |
Вода дистиллиро- |
Стандартный раствор N 2, мл |
Изопропанол, мл |
Содержание компоненты, мкг |
1 |
10 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
10 |
0,15 |
4,85 |
15 |
3 |
10 |
0,25 |
4,75 |
25 |
4 |
10 |
0,5 |
4,5 |
50 |
5 |
10 |
1,0 |
4,0 |
100 |
6 |
10 |
2,0 |
3,0 |
200 |
7 |
10 |
2,5 |
2,5 |
250 |
В приготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,3 мл 1%-ного раствора углекислого натрия, по 0,7 мл 15%-ного раствора калия гексационоферрата (III) и по 0,7 мл 0,1%-ного раствора п-аминодиэтиланилина. Содержимое колб доводят до объема 25 мл водой, выдерживают 25 минут и фотометрируют при 630 нм (сфетофильтр N 3) в кювете с толщиной слоя 30 мм. Раствор сравнения содержит все вещества, кроме определяемого (стандарт N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива 4 часа.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочого графика приводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в химический стакан и обрабатывают 10 мл изопропанола, помешивая 5 мин стеклянной палочкой. Полученный раствор в количестве 5 мл переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, куда предварительно налито 10 мл воды, приливают 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,7 мл гексацианоферрата (III) и 0,7 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. Содержимое колбы доводят до метки водой. Раствор выдерживают в течение 25 мин и фотометрируют при 630 нм. Количественное определение содержания компоненты С-213 проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию компоненты С-213 в воздухе рабочей зоны в мг/м
() вычисляют по формуле:
, где
- количество компоненты С-213 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993