МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
1-метил-4-изопропилбензола(п-цимола) и 1-метил-3-изопропилбензола(м-цимола)
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4855-88
    
    

М.м. 134,2

    
    1-Метил-4-изопропилбензол(п-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом, 177,2 °С, 67,9 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.
    
    В воздухе может находиться в виде паров.
         

    
М.м. 134,2

    
    1-Метил-3-изопропилбензол(м-цимол) - бесцветная жидкость с характерным запахом, 175,2  °С, 63,7  °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.
    
    В воздухе может находиться в виде паров.
    
    П- и м-цимолы вызывают нарушения в центральной нервной системе, почках, печени и крови. Обладают умеренными раздражающими и выраженными резорбтивными свойствами.
    
    ПДК п-цимола и м-цимола в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в четыреххлористый углерод.
    
     Нижний предел измерения содержания вещества - 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают бензол, толуол, ксилолы, углеводороды C - С, спирты С - С.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц, ГОСТ 8043-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    1-Метил-4-изопропилбензол, ТУ 6-09-06-605-75, х.ч.
    
    1-Метил-3-изопропилбензол, ТУ 6-09-14-1788-75, х.ч.
    
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20338-74, х.ч.
    
    Насадка: инертон AW-HMDS (фракция 0,16-0,20 мм) с 10% полиэтиленгликоля 20М.
    
    Стандартный раствор с концентрацией п- или м-цимола 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 10 мг вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70, воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    Газообразный водород от генератора водорода.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл четыреххлористого углерода. Отбор проб проводят при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 10 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой (около 3 г) и кондиционируют при 180 °С в течение 5-6 часов в токе газа-носителя.
    
    Градуировочные растворы с содержанием п- и м-цимола от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористого углерода. Градуировочные растворы цимолов устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 дней.
    
    1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации вещества (мкг/мл).
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    

Проведение измерения

    
    Раствор пробы сливают из поглотителя в цилиндр, промывая поглотитель 1-2 мл четыреххлористого углерода, измеряют объем раствора, отбирают 1 мкл микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию п- и м-цимола (или их суммы) в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к  стандартным условиям, л (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993