МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций октилциандифенила
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4865-88
    
    

М.м. 291,4

    Октилциандифенил - маслянистая жидкость с 19-20 °С, 325-330 °С, плотность 1,1 г/см. Растворим в спирте, хлороформе, ацетоне, бензоле, диэтиловом эфире.
    
    В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК октилциандифенила в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в ацетон.
    
    Нижний предел измерения содержания октилциандифенила в хроматографируемом растворе - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций октилциандифенила от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие циандифенилы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 1 часа.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ; ТУ 25-11-917-76.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Посуда лабораторная стеклянная и фарфоровая, ГОСТ 1770-74 и 9147-80.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 10 мл.
    
    Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Вакуум-сушильный шкаф.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Октилциандифенил, амилоксициандифенил, ТУ 6-14-40-14.9478, х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией октилциандифенила 0,5 мкг/мл готовят растворением в ацетоне точной навески октилциандифенила. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 октилциандифенила с содержанием 0,17 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 ацетоном.
    
    Насадка: хромосорб W-ДMCS, или хроматон N-AW-ДМСS (80-100 меш), пропитанный 7% OV-1.
    
    Азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, гелий ГОСТ 20461-75, воздух в баллонах с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20 и два сосуда Рыхтера, заполненные 5 мл ацетона. Отбор проб при охлаждении (лед+NaCI). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для приготовления насадки хромосорб W-ДМСS (или хроматон N-AW-ДMCS) помещают в фарфоровую чашку и прокаливают в сушильном шкафу при температуре 300-350 °С в течение 2 часов. Затем в хлороформе растворяют фазу OV-1 в количестве 7% от массы носителя и раствор выливают в чашку с хромосорбом (или хроматоном). Хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане при постоянном перемешивании шпателем. Затем помещают в вакуум-сушильный шкаф на 3 часа при 100 °С и вакууме 0,5 кг/см. Хроматографическую колонку заполняют подготовленной насадкой и кондиционируют при скорости азота или гелия 60 мл/мин в режиме программирования от 50 до 330 °C со скоростью нагрева 1 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 330 °С в течение 4-6 часов без подсоединения к детектору. Общую подготовку детектора проводят согласно инструкции к хроматографу.
    
    Градуировочные растворы с содержанием октилциандифенила от 0,02 до 0,16 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 24 часов.
    
    В пробирки с градуировочными растворами вносят по 0,5 мл ацетона с 0,8 мг амилоксициандифенила (внутренний стандарт). Градуировочные растворы объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость отношения площадей пиков анализируемого соединения и внутреннего стандарта от отношения их количеств. Для каждой точки градуировочного графика проводят 5 параллельных определений.     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    
Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 10 мл этанола. Растворитель сливают в грушевидную колбу ротационного вакуумного испарителя на 50 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Операцию повторяют еще дважды. С помощью ротационного испарителя отгоняют растворитель досуха. К сухому остатку добавляют содержимое из поглотителей и снова упаривают. К сухому остатку добавляют пипеткой 0,5 мл ацетона (общий объем раствора пробы - в), содержащего 0,8 (или 1,6) мг внутреннего стандарта. Колбу закрывают притертой пробкой и, встряхивая, тщательно обмывают стенки колбы растворителем. В. хроматограф вводят микрошприцем 1 мкл полученного раствора и проводят анализ аналогично градуировочным растворам.
    
    Вычисляют площади пиков октилциандифенила, внутреннего стандарта и их отношения. По градуировочному графику находят величины количественных отношений и соответствующее этим величинам количество октилциандифенила в анализируемом объеме раствора (мг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию октилциандифенила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание октилциандифенила в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993