МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 1,2-пропандиолкарбоната (пропиленгликолькарбоната) в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4871-88
    
    

    
М.м. 102,09

    
    1,2-пропандиолкарбонат (пропиленгликолькарбонат - циклический эфир угольной кислоты) - бесцветная жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле, спиртах, уксусной кислоте, ограниченно в воде, 241,7 °С при 760 мм рт.ст.
    
    В воздухе может находиться в виде паров.
    
    Вызывает изменения со стороны состояния нервной системы, окислительно-восстановительных процессов, а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.
    
    ПДК пропиленгликолькарбоната в воздухе 7 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля, окислении последнего до формальдегида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в раствор щелочи.
    
    Нижний предел измерения содержания пропиленгликолькарбоната 1 мкг в фотометрическом растворе.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 3 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 60 мг/м.
    
    Измерению не мешают при содержании в пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран, 1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате реакции формальдегид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    Пропиленгликолькарбонат, 241,7 °С.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10%-ный раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Калий йоднокислый KJО. Растворение KJО производится при нагревании в водяной бане.
    
    Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20% раствор. Готовится ежедневно.
    
    Динатриевая соль хромотроповой кислоты, ТУ 6-09-37-49-74, ч.д.а. Растворяют 100 мг соли в 5 мл 10%-ном растворе HSО и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняют 2 дня.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.
    
    Стандартные растворы NN 2, 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы более 10 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 37.
    
    

Таблица 37

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К градуировочным растворам добавляют 0,4 мл 1,5%-ного раствора йодистого калия, выдерживают 30 мин, добавляют 3-4 капли сульфита натрия, 3,5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30 мин при 100 °С, охлаждают и доводят растворы до 9 мл водой. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм с использованием желтого светофильтра, в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 2 суток.
    
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительных сосудов объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993