МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций сульфида натрия
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4874-88
    
    

М.м. 76

    
    Сульфид натрия (сернистый натрий) - белый или желтый порошок. 950 °С; кристаллогидрат NaS·9HО - бесцветные или слабоокрашенные кристаллы. На воздухе препарат медленно окисляется, становясь влажным. Раствор NaS окисляется быстро. Хорошо растворим в воде (15,3% безводной соли при 18 °С).
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Обладает острым токсическим эффектом, раздражающим и прижигающим действием на кожу и слизистые.
    
    ПДК сульфида натрия в воздухе 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия сульфид-иона и ионом серебра и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 320 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания сульфида натрия 15 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 0,7 мг/м.
    
    Измерению мешают ионы металлов, образующие сульфиды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Бюретки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы конические, ГОСТ 10394-72.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сульфид натрия, 9-ти водный, ГОСТ 2053-77, ч.д.а., -, 1 н раствор: 3 г препарата растворяют в колбе вместимостью 250 мл и до метки доводят водой. Титр растворов сульфида натрия устанавливают 0,1 и иодом, приготовленным из стандарта-титра.
    
    Стандарт-титр иода, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч., 1%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор сульфида натрия с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем разбавления 2,6 мл 0,1 н раствора сульфида натрия водой в колбе на 100 мл. Готовят перед анализом.
    
    Крахмал растворимый для иодометрии, ГОСТ 10163-72, ч., 1%-ный раствор.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются один день.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 39.
    
    

Таблица 39

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К градуировочным растворам добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора крахмала и по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра, хорошо встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочых растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 2 мин, затем добавляют по 0,2 мл 1%-ного раствора крахмала и по 1 мл 1%-ного раствора азотнокислого серебра.
    
     Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовит одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
    


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993