МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций фурфурола,
фурфурилового спирта и фенола в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4885-88
    
    
    Фурфурол (фуран - 2 - альдегид, фурфураль);

М.м 96,09

    
    Фурфуриловый спирт (2 - фуранкарбинол);

М.м. 98,11

    
    Фенол (оксибензол, карболовая кислота);

М.м. 94,12

    
    
Таблица 52

Физико-химические свойства веществ

    
    В воздухе могут находиться в виде паров.
    
    Пары фурфурола слабо раздражают слизистые оболочки. Нервный яд, вызывающий судороги и паралич. Большие дозы фурфурилового спирта угнетают дыхание, вызывают головокружение, слюнотечение. Разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием. Фенол - сильный нервный яд. Обладает общетоксическим и местным действием. Способен всасываться через кожу.
    
    ПДК фурфурола в воздухе 10 мг/м, фурфурилового спирта 0,5 мг/м, фенола 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения содержания каждого вещества - 0,0005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе фенола - 0,15 мг/м (при отборе 7 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенола от 0,15 до 200 мг/м.
    
    Измерению не мешают ацетон, этиловый, пропиловый, изоамиловый и бутиловый спирты, формальдегид, бензол, толуол, бутилацетат, этилацетат, метилацетат, ксилол; мешают гексиловый, октиловый и другие высшие спирты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая, стальная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пробоотборная стеклянная трубка длиной 15 см и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
    
    Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
    
    Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75,
    
    Бюксы, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фурфурол, ГОСТ 10930-74. ч.д.а.
    
    Фурфуриловый спирт, МРТУ 6-09-6508-70, ч.
    
    Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.
    
    Бензиловый спирт, ГОСТ 8751-72 (внутренний стандарт).
    
    Стандартный раствор бензилового спирта, содержащий 0,1 г/л, готовят следующим образом. В бюксе, заполненном на 1/3 объема силикагелем, взвешивают точную навеску 0,1 г бензилового спирта. В мерную колбу вместимостью 1 л вносят 2-3 г ОП-10, предварительно прогретого в выпарительной чашке в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 1-2 часов, и содержимое бюкса, который промывают дистиллированной водой. Заливают колбу до половины объема дистиллированной водой, растворяют компоненты путем встряхивания колбы и после отстаивания пены доливают водой до метки. Раствор устойчив в течение 2-х недель.
    
    Стандартные растворы фурфурола, фурфурилового спирта и фенола с содержанием веществ 0,1 г/л готовят аналогично приготовлению стандартного раствора бензилового спирта.
    
    Смесь стандартных растворов с содержанием каждого компонента 0,1 г/л готовят смешиванием равных объемов стандартных растворов фурфурола, фурфурилового спирта, фенола и бензилового спирта.
    
    Насадка: Хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,16-0,20 мм), пропитанный 15% карбовакса 20М+инертон (фракция 0,16-0,20 мм) с 5% OV-101.
    
    Силикагель марки КСС-4 или КСМ-5, ГОСТ 3956-54 (фракция 0,25-0,5 мм).
    
    Неоиногенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57.
    
    Аргон, ГОСТ 10157-73, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    7 л воздуха с объемной скоростью 0,3 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, заполненную силикагелем.
    
    Для измерения 1/2 ПДК фенола по расчету следует отобрать 7 л воздуха, фурфурилового спирта 4 л и фурфурола 0,2 л.
    
    Трубки герметизируют с помощью резиновых или пластиковых заглушек.
    
    Срок хранения проб 2 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Силикагель измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25-0,5 мм и промывают дистиллированной водой до исчезновения мути в воде. Адсорбент сушат при температуре 120-130 °С в сушильном шкафу в течение 6 часов и хранят в плотно закрытой посуде.
    
    Газохроматографическую колонку по ходу газа-носителя заполняют хроматоном N-AW-ДМСS, пропитанный 15% карбовакса (0,5 г) и инертоном+5% OV-101 (0,35 г). После заполнения колонку кондиционируют при 250 °С в течение 8 часов в токе аргона (скорость 1 мл/мин).
    
    Для построения градуировочного графика готовят смеси градуировочных растворов согласно таблице 53.
    
    

Таблица 53

    
Шкала смесей градуировочных растворов

    
    
    Срок хранения градуировочных растворов 2 недели. 2 мкл градуировочного раствора не менее 5 раз каждый вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Отмечают время удерживания компонентов, измеряют высоты пиков. Строят градуировочный график зависимости (ось ординат) от (ось абсцисс), где - количество определяемого вещества в хроматографируемом объеме, мкг; - количество бензолового спирта в хроматографируемом объеме, мкг; - высота пика определяемого вещества, мм; - высота пика бензолового спирта, мм.
    
    Определяют поправочный коэффициент каждого определяемого вещества , как тангенс угла наклона градуировочной прямой,
    

.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

         
    Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.
    
    

Проведение измерения

    
    Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 4 мл воды, содержащей 0,1 г/л бензилового спирта с ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10-15 минут. 2 мкл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Степень десорбции определяемых веществ в водный раствор составляет не менее 96%.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию определяемых компонентов в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - высота пика определяемого вещества, мл;
    
     - высота пика внутреннего стандарта (бензилового спирта), мм;
    
     - количество бензилового спирта, внесенного в пробу с водой, мкг;
    
     - поправочный коэффициент;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993