МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций N-циклогексилтиофталимида (ЦТФ)
в воздухе рабочей зоны методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4890-88
    
    

М.м. 261

    
    N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ) представляет собой кристаллическое вещество белого цвета, 91 °С. Хорошо растворим в бензоле, ацетоне, хлороформе, этаноле. Плохо растворим в воде, гексане, петролейном эфире.
    
    В воздухе ЦТФ может находиться в виде пыли.
    
    Препарат относится к группе малотоксичных соединений.
    
    ПДК ЦТФ в воздухе 5 мг/м.
    
    

I. Метод газожидкостной хроматографии

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания ЦТФ 0,004 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешает фталимид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 16,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Вакуумный насос ВН-461М.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ), х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг ЦТФ в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Насадка: Хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,12-0,16 мм) с 5% SE-60.
    
    Азот, ГОСТ 9293-74, о.х.ч., в баллоне с редуктором.
    
    Фильтры беззольные "синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб не более 2-х суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Готовой насадкой с помощью вакуумного насоса равномерно набивают колонку, помещают ее в термостат хромотографа и кондиционируют в течение 20-24 часов при температуре 230 °С.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией ЦТФ от 1 до 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    4 мкл градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества ЦТФ (мкг). Построение градуировочного графика проводят 5-кратным хроматографированием каждого градуировочного раствора.
         

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    Отмечают время выхода и измеряют площадь пика анализируемого вещества. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан на 50 мл, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют препарат в течение 15 минут, растворы сливают в цилиндр, повторяют эту операцию еще раз. Экстракты объединяют и доводят объем раствора ацетоном до 20 мл. В испаритель хроматографа вводят 4 мкл экстракта пробы и проводят анализ при вышеуказанных условиях. По градуировочному графику находят количества ЦТФ, в хроматографируемой пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЦТФ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ЦТФ, найденное в хроматографируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

II. Метод тонкослойной хроматографии

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении ЦТФ в тонком слое силикагеля с последующем проявлением хроматограмм раствором бромфенолового синего с азотнокислым серебром, либо калий-иод-крахмальным реактивом после предварительного галогенирования ЦТФ.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
    
    Нижний предел измерения содержания ЦТФ 0,5 мкг в хроматографируемом объеме.
    
    Нижний предел измерение в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ЦТФ в воздухе от 2,5 до 75 мг/м.
    
    Измерению не мешает фталимид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 65 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
    
    Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
    
    Камера для получения паров хлора: на дно герметически закрытой камеры (можно использовать эксикатор) помещают 10-15 г калия марганцевокислого в 10-12 мл концентрированной соляной кислоты.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1, 1, 2 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    N-циклогексилтиофталимид (ЦТФ), х.ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, ч.д.а.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ 6-1058-71, ч.д.а.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ч.д.а. и 5%-ный раствор.
    
    Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.
    
    Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный.
    
    Калий мерганцевокислый, ГОСТ 20490-75, ч.д.а.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
    
    Проявляющий реагент N 1: растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5%-ным водно-ацетововым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона).
    
    Проявляющий реагент N 2: смешивают 50 мл 1%-ного водного раствора калия йодистого с 50 мл 3%-ного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола.
    
    Стандартный раствор ЦТФ, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
    
    Фильтры бумажные "синяя лента''.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР), 15х15 см.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более двух суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл ацетона и экстрагируют препарат в течение 15 минут. Раствор сливают в цилиндр и повторяют эту операцию еще раз. Экстракты объединяют и доводят объем раствора ацетоном до 20 мл. 0,2 мл экстракта пробы количественно наносят на пластинку, параллельно нанося по 0,2 мл градуировочных растворов ЦТФ, содержащих 2,5-75 мкг/мл, что соответствует 0,5; 1; 5; 10; 15 мкг вещества. Градуировочные растворы ЦТФ готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Пластинки помещают в камеру с подвижной фазой бензол или смесь гексана с ацетоном (4:1). После того, как фронт растворителя достигнет 10 см, пластинку извлекают, сушат на воздухе до исчезновения запаха растворителя и обрабатывают одним из проявляющих реагентов (N 1 или N 2):
    
    а) после опрыскивания пластинки реактивом N 1 через 2-3 минуты окрашенный на хроматограмме фон обесцвечивают 5% раствором уксусной кислоты. При этом зоны локализации препарата проявляются в виде фиолетовых пятен на желтом фоне с величиной Rf=0,35±0,05;
    
    б) до обработки пластинки проявляющим реагентом N 2 подсушенную пластинку помещают на 20-30 секунд в камеру с парами хлора, затем извлекают, оставляют на воздухе до исчезновения запаха хлора. Далее пластинку опрыскивают раствором N 2. Зоны локализации препарата проявляются в виде синих пятен на светлом фоне с величиной Rf=0,35±0,05.
    
    Количественное определение проводят путем сравнения площадей пятен стандартных растворов и проб.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ЦТФ в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество ЦТФ в хроматографмруемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993