МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций этазола
в воздухе рабочей зоны

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 декабря 1988 года N 4892-88
    
    

М.м. 284,36

    Этазол [2-(пара-амминбензолсульфамидо)-5-этил-1,2,4-тиадиазол] - белый порошок с 186-190 °C. Практически нерастворим в воде, легко - в растворах щелочей, мало - в разведенных кислотах.
    
    В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Этазол обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Кожно-резорбтивный эффект не выявлен.
    
    ПДК этазола в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия этазола с резорцином и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта при 490 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания этазола 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.
    
    

Приборы, аппаратура,  посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Этазол, х.ч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 3%-ный раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5%-ный раствор.
    
    Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10%-ный раствор.
    
    Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.а , 40%-ный раствор.
    
    Резорцин, ГОСТ 9945-82, ч.д.а., 1%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией этазола 500 мкг/мл, готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 3%-ной соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл этазола готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ХА-10.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Фильтры хранят в закрытом стеклянном сосуде. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице 56.
    
    

Таблица 56

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В приготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл 0,5%-ного раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 минут. Избыток нитрата натрия удаляют прибавлением 1 мл 40%-ного раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота) добавляют по 0,1 мл 1%-ного раствора резорцина и по 5 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему этазол.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этазола в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют 10 мл 3%-ной соляной кислоты и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая. 5 мл раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Содержание этазола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Растет концентрации

    
    Концентрацию этазола в воздухе в мг/м "" вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество этазола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.24. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993