МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4727-88
    
    

              
    м-Аминофенол (оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде - 2,6 г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне, 164 °С, 123 °С. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °С 0,6 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.
    
    Раздражающего действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим веществам 2 класса опасности.
    
    ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.
    
    Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил - карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,4%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Денситометр "БИАН-170".
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера.
    
    Камеры хроматографические с притертой крышкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    м-Аминофенол, ТУ 6-09-2217-72, хч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда, 25%-ный раствор.
    
    4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69, 1%-ный раствор, применяют свежеприготовленным.
    
    Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4%-ный раствор.
    
    Хроматографические пластинки "Силуфол" 15х15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.
    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.
    
    Стандартные растворы с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
    
    Отобранные пробы следует анализировать непосредственно после отбора.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты объединяет с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки наносят стандартные растворы в количестве по 0,05 мл, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8 и 1 мкг. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно насыщенную парами растворителя. Для этого за 30 мин до хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей бензол: ацетон (4:1) на высоту 7-8 мм и плотно закрывают крышкой. Через 10 мин пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе и помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают 10 минут. Аммиак с пластинки отдувают на воздух, после чего обрабатывают с помощью стеклянного пульверизатора 1%-ным раствором 4-аминоантипирина, а затем 4%-ным раствором калия железосинеродистого. м-Аминофенол проявляется в виде пятен бордового цвета на белом фоне с =23±0,05.
    
    Количественное измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".
    
    

Обработка результатов и расчет концентраций

    
    Содержание м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию м-аминофенола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

         
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988