МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-АМИНОФЕНОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4728-88
    
    

   
    п-Аминофенол - кристаллы, 186 °С; хорошо растворим в щелочах, спиртах, трудно растворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    п-Аминофенол вызывает экземы с сильным зудом. Привыкание не наблюдается. В редких случаях - приступы бронхиальной астмы.
    
    ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
         
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции окисления п-аминофенола хлорамином Т в присутствии фенола с образованием соединения, окрашенного в голубой цвет.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на стеклянный фильтр и раствор гидроокиси калия.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешает п-нитрохлорбензол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    п-Аминофенол, 186 °С, МРТУ 6-09-6035-69, хч.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, хч, 2%-ный раствор.
    
    Хлорамин Т, ТУ 11П-44-69, 4%-ный раствор.
    
    Фенол, ГОСТ 6417-52, чда, 3%-ный раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г п-аминофенола в 100 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия. Раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл (применяют свежеприготовленный) готовят путем соответствующего разбавления 2%-ным раствором гидроокиси калия стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой N 2, соединенную с поглотительным сосудом Зайцева, содержащим 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленные.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки приливают по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т и по 1 мл 3%-ного раствора фенола, тщательно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием красного светофильтра с максимумом поглощения 434 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания п-аминофенола в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактива.
    
    

Проведение измерения

    
    Отобранную на стеклянную воронку пробу смывают 5 мл 2%-ного раствора гидроокиси калия, находящегося в поглотителе, после чего промывают воронку вторично 5 мл чистого 2%-ного раствора гидроокиси калия. Для анализа отбирают аликвоту объемом 5 мл, добавляют по 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т и по 1 мл 3%-ного раствора фенола. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное измерение содержания вещества (в мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988