МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АММОНИЯ РОДАНИСТОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4729-88
    
    

    
    Роданид аммония (тиоцианат аммония), аммоний роданистый - твердое кристаллическое вещество, 149,6 °С, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине и других органических растворителях. При нагревании, начиная с 70 °С до 170 °С, роданид аммония частично переходит в изомер - тиомочевину. При 172 °С разлагается с выделением аммиака.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Роданид аммония является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.
    
    ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
         

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия SCN-ионов с ионами железа III в кислой среде с образованием комплекса красного цвета и последующем фотометрическом измерении при 490 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м при отборе 10 л воздуха.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 20 мг/м.
    
    Измерению мешают фосфаты, иодиды, фториды. Измерению не мешают ионы NH, K, Na, Mg, Са, Ва, Cr.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
   
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

              

Реактивы, растворы и материалы

    
    Калий роданистый, ГОСТ 4139-65, хч.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 8%-ный раствор.
    
    Железо хлорное, ГОСТ 4147-65, 10%-ный раствор в 8%-ной соляной кислоте.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 1 мг/мл SCN-ионов готовят из калия роданистого, предварительно высушенного до постоянного веса при температуре 140 °С: 0,1673 г калия роданистого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл SCN-ионов, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1. Раствор устойчив одни сутки.
    
    Фильтры (беззольные "Синяя", "Красная" лента) АФА.
         
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Фильтры с отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.
         
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 12 часов.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

_______________
    * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         
    
    Растворы интенсивно перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аммония роданистого в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
    1,31 - коэффициент пересчета SCN-ионов на аммоний роданистый;
    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сб. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988