МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНАБАЗИНА ГИДРОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4730-88
    
    

    Анабазин гидрохлорид - белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. 216-220 °С. Хорошо растворим в воде, хлороформе, спирте, гигроскопичен. Не растворим в эфире и ацетоне.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    В небольших дозах обладает возбуждающим, а в значительных дозах - тормозящим действием на центральную нервную систему, является контактным нервно-мышечным ядом.
    
    ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают хлороформ, нитрозоанабазин, полиакрилин, лутинин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Анабазин гидрохлорид, ФС 42-2091-83.
    
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74, хч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
    
    Калия гидроокись, СТ СЭВ 1439-78, чда, 30%-ный водный раствор.
    
    Целит 545 или хроматон-N-AW (0,16-0,20 мм) (ЧССР).
    
    Апиезон L.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Газообразный водород, ГОСТ 3022-80, азот, ГОСТ 9293-74, осч, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный раствор с концентрацией анабазина гидрохлорида 10 мг/мл готовят растворением 250 мг вещества в мерной колбе вместимостью 25 мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    
    Фильтры обеззоленные "Синяя лента" ТУ 6-09-1678-77.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Гидроокись калия в количестве 2 г растворяют в 30 мл этилового спирта. Заливают этим раствором 10 г целита 545 или хроматона N-AW. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента.
    
    Навеску апиезона L 0,5 г растворяют в 30 мл хлороформа. Заливают этим раствором 10 г полученного сорбента. Растворитель отгоняют на кипящей водяной бане при помешивании до получения сухого сорбента. Готовой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при 220 °С в течение 12 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием анабазина гидрохлорида от 250 до 2500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 суток.
    
    На фильтры "синяя лента" наносят по 0,1 мл каждого градуировочного раствора и подсушивают на воздухе. Затем фильтр помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой, заливают 3 мл 30%-ного раствора гидроокиси калия и энергично встряхивают в течение 3 минут. Затем добавляют 1 мл четыреххлористого углерода и энергично встряхивает еще 3 минуты. После этого фильтр извлекают из раствора, отжимают стеклянной палочкой и отбрасывают. Вводят 2 мкл каждого экстракта (нижний слой) в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

________________
    * Анабазин гидрохлорид при обработке проб щелочным раствором переходит в анабазин основание.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку вместимостью 5 мл с пришлифованной пробкой и обрабатывают последовательно раствором гидроокиси калия и четыреххлористого углерода аналогично градуировочным растворам. 2 мкл экстракта вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988