МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАНГИДРИДА
1,1-ДИНАФТИЛ-4,4,5,5,8,8-ГЕКСАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ДАГКК)
И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ - КУБОГЕНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4737-88
    
    
    Физико-химические свойства веществ представлены в таблице 1.
         

Таблица 1

    
Физико-химические свойства ДАГКК и кубогенов

    
    Примечание: вещества в воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    
    ДАГКК и полученные на его основе красители - кубогены в эксперименте обладают низкой токсичностью при ингаляционном и энтеральном введении и оказывают общетоксическое действие на организм животных.
    
    ПДК веществ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении ДАГКК и кубогенов под действием концентрированной серной кислоты в антантронтетракарбоновую кислоту и измерении суммарного содержания указанных соединений ввиду близких спектральных характеристик образующихся продуктов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 100 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения ДАГКК и его производных, включая отбор проб, около 80-90 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Контактный термометр, ГОСТ 9871-75.
    
    Баня глицериновая.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная.
    
    ДАГКК или один из кубогенов, хч.
    
    Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл: в колбу вместимостью не менее 100 мл помещают 0,01 г ДАГКК или кубогена, туда же приливают 60-70 мл серной кислоты и растворяют при комнатной температуре. Колбу с раствором помещают в предварительно нагретую до 90 °С глицериновую баню и проводят циклизацию: поднимают температуру бани до 110 °С в течение 20 минут, выдерживают при этой температуре 30 минут, периодически перемешивая содержимое колбы. Охлаждают до 20 °С, раствор переносят а мерную колбу на 100 мл и доводят до метки серной кислотой. Раствор устойчив до 2 суток.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение 1 месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) в мерных колбах, вместимостью 25 мл согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5-10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 524 нм (или на фотоэлектроколориметре, светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10-15 мл серной кислоты и оставляют на 20 минут для растворения вещества (периодически встряхивают), затем фильтр отжимают стеклянной палочкой. Полученный раствор переносят в колбу вместимостью 25 мл. Стакан с фильтром смывают 5 мл серной кислоты, сливают в ту же колбу и обрабатывают аналогично стандартным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе путем обработки серной кислотой чистого фильтра.
    
    Количественное измерение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемой пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

         
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988