МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4741-88
    
    

         
    Диэтиловый эфир малеиновой кислоты (ДЭМК) - бесцветная жидкость с приятным запахом. 225 °С. Хорошо растворим в спиртах, ацетоне, серном эфире, не растворяется в воде.
    
    ДЭМК вещество малотоксичное. Обладает слабокумулятивным действием. Раздражает органы дыхания.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК ДЭМК в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,5 мг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают карбофос, 0,0-диметиловый эфир дитиофосфорной кислоты и ее натриевая соль.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,8%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по захвату электронов.
    
    Колонка стеклянная длиной 130 см, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительная стеклянная трубка длиной 10 см, внутренним диаметром 1 см, с оттянутым кончиком для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед заполнением силикагелем помещается кусочек стекловолокна, промытого ацетоном.
    
    Ротационный вакуумный испаритель с набором колб, ТУ-25-11-917-76.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1 и 10 мл.
_________________    
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Микрошприц, МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диэтиловый эфир малеиновой кислоты (ДЭМК) с содержанием действующего вещества не менее 95%.
    
    Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием ДЭМК 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы N 1 и N 2 стабильны при хранении в холодильнике в течение одного месяца.
    
    Силикагель КСК, фракция 0,25-0,5 мм, хроматографически чистый. Силикагель несколько раз промывают хроматографически чистым этиловым спиртом. При введении в хроматограф 2 мкл этилового спирта после промывки силикагеля на хроматограмме должны отсутствовать посторонние пики с временем удерживания, соответствующим времени удерживания ДЭМК.
    
    Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,2 мм) с 5% метилсиликона SE-30 (ЧССР).
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, о.с.ч., в баллоне с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, содержащую 1 г силикагеля. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы необходимо анализировать в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30 с использованием вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 40-50 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 °С до 275 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 275 °С в течение 6-8 часов без подсоединения колонки к детектору.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ДЭМК от 0,25 до 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Растворы устойчивы не более 2 суток.
    
    Перед построением градуировочного графика проводят "насыщение" колонки, вводя последовательно в хроматограф по 1 мкл стандартного раствора N 2 (по 10 нг) до получения пиков ДЭМК одинаковой высоты.
    
    В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл).
    
    Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Поглотительную трубку с силикагелем помещают в градуированную пробирку вместимостью 10 мл и элюируют ДЭМК этиловым спиртом. Отбирают точно 10 мл элюата. Пробирку закрывают пробкой со шлифом и содержимое пробирки перемешивают. Степень десорбции вещества составляет 98,3%. Растворы проб при хранении в холодильнике устойчивы 2 недели.
    
    Пробы хроматографируют аналогично градуировочным растворам, записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика, и по градуировочному графику находят концентрацию ДЭМК в хроматографируемой пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДЭМК в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация ДЭМК, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).