МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЕНАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4742-88
    
    

         
    Енамин (2-/3-циклогексилуреидо/-циклопентен-1,2-карбокси-бутан-1) - белое кристаллическое вещество, 108-109 °С. Растворим в ацетоне, толуоле, хлороформе, бутаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Енамин относится к классу малотоксичных соединений.
    
    ПДК вещества в воздухе 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографическом выделении енамина в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовым раствором йода.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают полупродукты производства ленацила (кетоэфир, циклогексилмочевина, дибутиладипинат, мочевина, циклогексиламин, аммиак).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.
    
    Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.
    
    Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Енамин, 99,5%-ный.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
    
    Йод, ГОСТ 4159-79, чда.
    
    Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:3) по объему. Готовят за 30 минут до хроматографирования.
    
    Проявляющий реактив: 0,1 н спиртовой раствор йода. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
    
    Стандартный раствор енамина N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г енамина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартные растворы енамина с содержанием 100 мкг/мл к 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и экстрагируют ацетоном порциями по 10 мл 3 раза. Продолжительность каждой экстракции 5 минут при периодическом помешивании. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель испаряют досуха сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл ацетона.
    
    На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна с содержанием 1, 5, 10, 20, 30, 50 мкг енамина. Диаметр пятна не должен превышать 10-12 мм.
    
    Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом. При наличии в пробе енамина на хроматограмме проявляется четкое желто-коричневое пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение енамина 0,8. Окраска пятен устойчива 4 часа.
    
    Для количественной оценки енамина измеряют планиметром или с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски.
    
    Для количественного измерения енамина на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор при светофильтре с длиной волны 436 нм.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество вещества () (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание енамина на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание енамина в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988