МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБАМИДА,
КАРБАМИДО-ФОРМАЛЬДЕГИДНОГО УДОБРЕНИЯ (КФУ) И СЛОЖНОГО
ПОЛИМЕРНОГО УДОБРЕНИЯ (СПУ-1) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4744-88
    
    

    
    Карбамид (мочевина) - порошок белого цвета, плотность 1,33 г/см. 132,7 °С. Хорошо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля-дезинтеграции.
    
    Кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием не обладает. При многократном интегральном введении по методу Лима выявляется слабая функциональная кумуляция.
    
    ПДК вещества в воздухе 10 мг/м.
         

    
    Карбамидо-формальдегидное удобрение (КФУ).
    
    Состоит из мочевины (М) и формальдегида (Ф) с мольным соотношением М:Ф=(1,25-1,6):1.
    
    КФУ гранулы белого цвета, плотность 1,3 г/см. Растворимость в воде 70-80%, растворим в кислотах, в органических растворителях не растворим, 132,5 °С. Продукт не слеживается, негигроскопичен.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля-дезинтеграции.
    
    Кожно-резорбтивное и местно-раздражающее действие не выражено. Обладает слабо выраженной функциональной кумуляцией.
    
    ПДК вещества в воздухе 10 мг/м.
         

      
    Сложное полимерное удобрение СПУ-1.
    
    Состоит из продукта конденсации мочевины и формальдегида и содержит в основной цепи аммофос. СПУ-1 - гранулы серого цвета, плотность 1,6 г/см, растворимость в воде 60-70%, растворим в кислотах, в органических растворителях не растворим, 240 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля-дезинтеграции.
    
    Кожно-резорбтивное и местно-раздражащее действие не выражено, выявлена слабая функциональная кумуляция.
    
    ПДК вещества в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия карбамида, КФУ и СПУ-1 с диацетилмонооксидом в присутствии тиосемикарбазида и ионов Fe в сильнокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 525 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания карбамида в фотометрируемом объеме составляет 1 мкг, КФУ и СПУ-1 - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения карбамида в воздухе 1 мг/м, СПУ-1 и КФУ - 2 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций карбамида от 1 до 10 мг/м, КФУ и СПУ-1 от 2 до 20 мг/м.
    
    Измерению не мешает 20-ти кратный избыток аммиака, 5-ти кратный избыток формальдегида и аммофос. Определению КФУ и СПУ-1 мешает карбамид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения концентраций карбамида, КФУ и СПУ-1, включая отбор проб, около 40 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-76.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    

Реактивы, растворы и материалы

    Карбамид, ТУ 6-09-2117-77, осч.
    
    Удобрение КФУ, ТУ 113-03-33-01-84, ч.
    
    Удобрение СПУ-1, ТУ 205 УзССР 223-62, ч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, плотность 1,84, растворы 1:1; 0,5 н и 10%-ный.
    
    Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
    
    Тиосемикарбазид, МРТУ 6-09-6401-69, 0,5%-ный раствор (запасной раствор).
    
    Диацетилмонооксим, ТУ 6-09-2288-72, 2,5%-ный раствор (запасной раствор).
    
    Хлористое железо, ГОСТ 4147-74, ч.
    
    Запасной раствор. Растворяют 1,5 г FeCl·6НO в 30 мл 85%-ной HPO и прибавляют 15 мл дистиллированной воды. Запасные растворы хранятся в холодильнике при +4 °С.
    
    Рабочий раствор диацетилмонооксима N 1: в мерной колбе вместимостью 500 мл смешивают 34 мл 0,5%-ного запасного раствора тиосемикарбазида и 34 мл 2,5%-ного раствора диацетилмонооксима и доливают до метки дистиллированной водой.
    
    Рабочий раствор хлористого железа N 2: в мерную колбу вместимостьо 500 мл наливают 0,5 мл запасного раствора FeCl·6НO и доводят до метки 10%-ным раствором серной кислоты. Рабочие растворы хранятся в бутылях из темного стекла, устойчивы в течение 3-х месяцев.
    
    Вместо рабсчих растворов N 1 и N 2 можно пользоваться набором химических реактивов для определения мочевины производства о.п. "Лахема", Брно, ЧССР, в котором имеются таблетки, содержащие в своем составе диацетилмонооксим, тиосемикарбазид и хлористое железо. Одну таблетку при умеренном нагревании растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Наличие небольшого осадка не мешает намерению. Раствор реактива устойчив в течение нескольких недель.
    
    Рабочий раствор готовят смешиванием равных объемов раствора peaктива с раствором серной кислоты (1:1) (используют свежеприготовленный).
    
    Стандартный раствор карбамида в воде N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в мерной колбе вместимостыо 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора карбамида N 1 водой. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы КФУ и СПУ-1 N 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл 0,5 н серной кислоты, с последующим подогревом на водяной бане в течение 10-20 минут до полного растворения удобрений. Растворы устойчивы в течение 6 месяцев.
    
    Стандартные растворы N 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,5 н раствором серной кислоты стандартных растворов N 1. Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для измерения 1/2 ПДК КФУ и СПУ-1 следует отобрать 20 л воздуха, для измерения 1/2 ПДК карбамида следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для измерения содержания веществ в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В градуировочные пробирки вместимостью 5 мл отбирают аликвоты стандартных растворов карбамида, КФУ или СПУ-1 N 2, приливают в каждую по 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима N 1, 1 мл рабочего раствора хлористого железа N 2, 1 мл серной кислоты (1:1) и до метки доливают дистиллированной водой. Нагревают на кипящей водяной бане 10 минут, охлаждают в струе холодной воды и фотометрируют при длине волны 525 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (N 1 в таблице).
    
    Измерение проводится до истечения 15 минут после охлаждения.
    
    При использовании набора (н.п. "Лахема", ЧССР) вместо 1 мл рабочего раствора диацетилмонооксима и 1 мл рабочего раствора хлористого железа добавляют 2 мл рабочего раствора реактива. Далее измерение ведут как указано выше.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой карбамида переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями спирта и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Для анализа отбирают 0,1 мл фильтрата в мерную пробирку вместимостью 5 мл.
    
    Фильтр с отобранной пробой КФУ или СПУ-1 переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями спирта и обрабатывают 5 мл 0,5 н серной кислоты. Для анализа отбирают 0,1 мл фильтрата в мерную пробирку вместимостью 5 мл.
    
    Далее пробирки с аликвотами растворов карбамида, КФУ или СПУ-1 обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
    
    Оптическую плотность полученных анализируемых растворов проб измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное измерение содержания веществ в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - аликвота раствора пробы, взятая для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988