МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ О-МЕТИЛДИХЛОРТИОФОСФАТА,
О-ЭТИЛДИХЛОРТИОФОСФАТА, О-ЭТИЛ-О-ФЕНИЛХЛОРТИОФОСФАТА И
О-ЭТИЛ-0,2,4-ДИХЛОРФЕНИЛХЛОРТИОФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4748-88
    
    

Физико-химические свойства (Таблица 1).

Таблица 1

    
Физико-химические свойства

    
    
    Хлортиофосфаты обладают раздражающим действием на кожу и слизистую глаз.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении о-метил-дихлортиофосфата, о-этил-дихлортиофосфата, о-этил-о-фенилхлортиофосфата и о-этил-0,2,4-дихлорфенилхлортиофосфата в тонком слое оксида алюминия с последующим проявлением хроматограмм раствором проявляющего реагента.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в поглотитель с н-гексаном.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы для:
    

    Нижний предел измерения вещества в воздухе для:
    

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - о-метил-дихлортиофосфата от 0,02 до 0,2 мг/м; о-этил-дихлортиофосфата от 0,025 до 0,2 мг/м; о-этил-о-фенилхлортиофосфата от 0,25 до 2,5 мг/м; о-этил-0,2,4-дихлорфенилхлортиофосфата от 0,3 до 2,8 мг/м.
    
    Измерению не мешает гетерофос и этафос.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Стеклянные пластинки 12x18 см.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Колбы круглодонные, ГОСТ 10394-75.
    
    Стеклянный фильтр Шотта N 4.
    
    Склянка для промывки и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ 25-11-10-62-75.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
    

    Воронки химические, ГОСТ 8613-75, диаметром 6 см.

Реактивы, растворы и материалы

    
    Ортометилхлортиофосфат, хч.
    
    Ортоэтилдихлортиофосфат, хч.
    
    Ортоэтил-ортофенилхлортиофосфат, хч.
    
    Ортоэтил-0,2,4-дихлорфенилхлортиофосфат, хч.
    
    Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
    
    Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, хч.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, хч.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 18270-72, ч, 5%-ный раствор.
    
    Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
    
    Кальций сернокислый, ТУ 6-09-706-76, чда.
    
    Оксид аллюминия II степени активности, ТУ 5-05-3916-78.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Подвижный растворитель: гексан-бензол-ацетон (20:5:10) по объему.
    
    Проявляющий реактив: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 часть воды и 3 части ацетона) смесь доводят до 100 мл.
    
    Стандартные растворы препаратов с концентрацией 500 мкг/мл, готовят в мерных колбах вместимостью 100 мл растворением 50 мг веществ в 100 мл гексана или ацетона.
    
    Стандартные растворы препаратов с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов с концентрацией 500 мкг/мл. Растворы могут храниться в течение месяца.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Для отбора аэрозоля воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, и для поглощения паров через склянку Дрекселя, содержащую 50 мл гексана в течение 20 минут.
    
    Для определения 1/2 ПДК препаратов следует отобрать не более 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление пластинок: 50 г оксида алюминия смешивают с 5 г сернокислого кальция и 75 мл дистиллированной воды, перемешивают; 5 г сорбционной массы наносят на стеклянную пластинку размером 120x180 мм.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу и заливают 30 мл н-гексана. Экстрагируют в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
    
    н-Гексан из поглотителя сушат безводным сульфатом натрия, переносят в сливную колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани не более 40 °С.
    
    Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии от нижнего края пластинки 1,5 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями н-гексана, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 2, 5, 7, 10, 15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования залита смесь гексан-бензол-ацетон (20:5:10) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя на 20 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом бромфеноловым синим и подвергают обесцвечиванию фона 5%-ным раствором уксусной кислоты.
    
    Исследуемые вещества проявляются в виде синих пятен на желтом фоне. для о-метил-дихлортиофосфата - 0,86; о-этил-дихлортиофосфата - 0,44; о-этил-о-фенилхлортиофосфата - 0,56; о-этил-0,2,4-дихлорфенилхлортиофосфата - 0,72.
    
    Окрашенную зону локализации стандартных растворов и пробы переносят в стеклянный фильтр N 4 и элюируют этиловым спиртом в количестве 5 мл. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575-590 нм. В качестве контроля используют этиловый спирт.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения содержания вещества в растворе в мкг.
    
    Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988