МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕРА МЕТИЛЦИАНКАРБАМАТА
(O/N-МЕТОКСИЦИАНКАРБОНИМИДАЛИЗОМОЧЕВИНЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12.12.88 N 4749-88
    
    

         
    Димер метилцианкарбомата - твердый кристаллический продукт, 300 °С. Хорошо растворим в спиртах и других органических растворителях.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде пыли.
    
    Обладает специфическим эмбриотропным действием.
    
    Рекомендуемая ПДК вещества в воздухе 0,03 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении димера метилцианкарбомата в тонком слое сорбента с последующим обнаружением зоны локализации препарата бромфеноловым реагентом.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,015 мг/м (при отборе 330 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,015 до 1,6 мг/м.
    
    Измерению не мешают производные мочевины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 70 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 2511-917-76.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Димер метилцианкарбамата, хч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.
    
    Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, безводный.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Изобутиловый спирт, ГОСТ 6016-51, чда.
    
    Пропиловый спирт, СТГОХП 15-2354.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 18270-72, хч, 5%-ный раствор.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76 (индикатор).
    
    Подвижный растворитель: ацетон-изобутиловый спирт-пропиловый спирт (2:5:5).
    
    Проявляющий реактив: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 1%-ным раствором азотнокислого серебра в водном растворе ацетона (3 части ацетона на 1 часть воды).
    
    Стандартный раствор димера N 1 с концентрацией 500 мкг/мл, готовят растворением 50 мг препарата в хлороформе в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом.
    
    Растворы могут храниться в холодильнике в течение месяца.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150x150 мм (ЧССР).
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
    
    Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 330 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение 7 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой обрабатывают хлороформом - тремя порциями по 20 мл. Объединенные порции растворителя пропускают через сернокислый натрий и упаривают до объема 0,1-0,2 мл на ротационном испарителе.
    
    Сконцентрированный экстракт с помощью капилляра количественно наносят на расстоянии 10 мм от нижнего края пластики и на расстоянии 1 см от пробы на стартовой линии наносят 5, 10, 20, 40 и 50 мкг стандартного раствора. Пластинку опускают в камеру для хроматографирования в подвижную фазу - ацетон-изобутиловый спирт-пропиловый спирт - в соотношении (2:5:5) по объему. После того как фронт растворителя поднимется по всей длине пластинки, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе до испарения растворителя, затем обрабатывают проявляющим реагентом бромфеноловым синим. Исследуемое вещество проявляется в виде зеленого пятна на желтом фоне. димера метилцианкарбамата - 0,36±0,05.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    Количественное измерение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью кальки и по данным для стандартных растворов строят градуировочный график: на ось ординат наносят величины площадей пятен (мм) на ось абсцисс соответствующие им значения содержания вещества в мкг.
         
    Количественное содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилцианкарбамата в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание метилцианкарбамата, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988