МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИДА ЭТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4752-88
    
    

         
    Оксид этилена - бесцветная жидкость с эфирным запахом, 10,73 °С, плотность 0,8839 г/см, давление паров 768 мм рт.ст. (11,0 °С). Хорошо растворяется в спирте, эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде, ацетоне и других органических растворителях, легко растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Оксид этилена обладает резким раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК оксида этилена в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основам на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения оксида этилена в хроматографируемом объеме пробы 0,003 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,3 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 6 мг/м.
    
    Измерению не мешают метан, этилен, пропилен, этиловый спирт, этиленгликоль, оксид пропилена, полимер пропилена, ацетальдегид; измерению мешает метанол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время проведения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы цельностеклянные, ТУ 61-1-378-78, вместимостью 50-100 мл.
    
    Шприцы типа "Рекорд", ТУ 64-1-378 или бутыль стеклянная вместимостью 1 л.
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы и материалы

    
    Оксид этилена, ГОСТ 6265-74.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74.
    
    Полисорб-1, фракция 0,25-0,5 мм.
    
    Апиезон L.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11822-73 в баллонах с редукторами.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    В стеклянный шприц вместимостью 50-100 мл просасывают 10-кратный объем исследуемого воздуха.
    
    После отбора шприцы закрывают заглушками, а поршни шприцов укрепляют резиновыми поясками во избежание потери пробы при транспортировке.
    
    Пробы могут храниться в течение дня.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Навеску жидкой фазы - апиезон L в количестве 20% от массы твердого носителя растворяют в диэтиловом эфире, который затем добавляют к полисорбу-1, помещенному в фарфоровую чашку. Смесь помещают на водяную баню с температурой 40-45 °С и перемешивают до полного испарения растворителя, пока насадка не станет сухой и сыпучей.
    
    Сухую чистую хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации или в распрямленном виде при постукивании по всей длине колонки.
    
    Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя, не подсоединяя к детектору, при повышении температуры от 50 до 150 °С со скоростью 2 град/мин и выдерживают при температуре 150 °С в течение 6-8 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору.
    
    Количественное определение оксида этилена проводят методом абсолютной калибровки. Градуировочные паровоздушные смеси готовят в двух стеклянных бутылях вместимостью 1 л. В процессе приготовления смеси для ее перемешивания внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки. В бутыль N 1, предварительно вакуумированную и продутую из баллона чистым воздухом, вносят шприцем 0,5 мл газообразного оксида этилена. Для этого перед отбором газа сжиженный оксид этилена* помещают в предварительно охлажданную колбу с боковым отводом. Вывод паров оксида этилена производится через резиновый шланг, который одним концом подсоединяется к боковому отводу колбы, а другим концом опущен в стакан с водой. Колба с жидким оксидом этилена выдерживается при комнатной температуре несколько минут, в результате чего газообразный оксид этилена вытесняет воздух из колбы. Прекращение пробулькивания пузырьков воздуха, выходящих из шланга, указывает на отсутствие воздуха в колбе, при этом происходит полное растворение паров оксида этилена в воде. Проба газообразного оксида этилена отбирается шприцем из резинового шланга и вводится в бутыль N 1. Зная плотность оксида этилена и объем бутыли рассчитывают содержание вещества в 1 мл исходной градуировочной смеси (бутыль N 1).
________________
    * Хранение сжиженного оксида этилена можно осуществить в пенициллиновых пузырьках, вставленных в металлические контейнеры с завинчивающейся пробкой.
    

    Рабочие смеси с концентрацией оксида этилена 0,3; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 мг/м готовят в бутыли N 2 путем соответствующего разбавления чистым воздухом исходной смеси из бутыли N 1.
    
    Для построения градуировочного графика вводят в хроматограф через испаритель по 10 мл рабочих смесей из бутыли N 2. На основании полученных данных из 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пиков (мм) от количества оксида этилена (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Перед анализом шприц с отобранной пробой выдерживают в течение 15 минут в термостате при 60-70 °С. Отбирают по 10 мл пробы и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Анализ проводят аналогично градуировочным смесям. Измеряют площадь пика оксида этилена и по градуировочному графику находят количество вещества в хроматографируемом объеме.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество оксида этилена, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы воздуха, введенный в хроматограф, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988