МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-ОКСИЭТИЛБЕНЗОТРИАЗОЛА
И 5-МЕТИЛБЕНЗОТРИАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4753-88
         
 

         
    N-оксиэтилбензотриазол (N-ОБТА) пастообразное вещество, коричневого цвета, 101 °С. Хорошо растворяется в воде. В органических растворителях, кроме ацетона и этилового спирта, растворяется ограниченно.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    N-ОБТА относится к соединениям 3 класса опасности. Обладает слабым раздражающим резорбтивным действием.
    
    ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
         

         
    5-метилбензотриазол (5-МБТА) кристаллическое вещество кремового цвета, 83-84 °С. Хорошо растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, трудно растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    5-МБТА относится к соединениям 3 класса опасности. Обладает преимущественным действием на гонады и сердечно-сосудистую систему.
    
    ПДК вещества в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении N-оксиэтилбензотриазола и 5-метилбензотриазола в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфенолового реагента или диазотированным п-нитроанилином в щелочной среде.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения каждого ингибитора - 5 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения каждого ингибитора в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для каждого вещества от 2,5 до 30 мг/м.
    
    При совместном присутствии в воздухе N-оксиэтилбензотриазола и 5-метилбензотриазола отбор проб воздуха и анализ соединений производятся раздельно, что способствует избирательности их определения.
    
    Измерению не мешают ВНХ-5 и исходный продукт синтеза бензотриазола - о-фенилендиамин. Мешает измерению бензотриазол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 3 часов.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
    
    Баня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.
    
    Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.
    
    Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
    
    Микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
    
    Палочки стеклянные.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    N-Оксиэтилбензотриазол, ТУ 6-06-32-303-79, хч.
    
    5-Метилбензотриазол, хч.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375-73, хч.
    
    Этилацетат, МРТУ 6-09-5515-70, хч.
    
    Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74, медицинский.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-75, чда.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 10%-ный раствор.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, 0,5%-ный водноацетоновый раствор (1 часть воды и 3 части ацетона).
    
    п-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, ч, 0,1%-ный раствор в 1 н растворе соляной кислоты.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 1 н раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,5%-ный раствор.
    
    Подвижный растворитель: н-гексан-этилацетат (1:2) или н-гексан-ацетон (2:3).
    
    Проявляющий реактив N 1: 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до объема 100 мл раствором азотнокислого серебра. Хранят в темном месте до 30 дней.
    
    Проявляющий реактив N 2: готовят перед употреблением, смешивая 10 мл раствора п-нитроанилина с 1 мл раствора натрия азотистокислого. Реактив готовят на холоде.
    
    Стандартный раствор N-оксиэтилбензотриазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в 100 мл ацетона.
    
    Стандартный раствор N-оксиэтилбензотриазола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы 20 дней (при хранении в прохладном месте).
    
    Стандартный раствор 5-метилбензотриазола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в 100 мл диэтилового эфира.
    
    Стандартный раствор 5-метилбензотриазола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диэтиловым эфиром. Растворы устойчивы 20 дней (при хранении в прохладном месте).
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол-254", размером 150х150 мм (ЧССР).
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    Фильтры беззольные "Синяя лента".
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух, содержащий аэрозоль N-оксиэтилбензотриазола, с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр "Синяя лента", а 5-метилбензотриазола с объемным расходом 2 л/мин через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ПДК каждого ингибитора следует отобрать по 8 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 10 суток.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой N-оксиэтилбензотриазола помещают в бюкс, заливают 6-7 мл ацетона на 2 часа. Затем фильтр извлекают и промывают на стеклянной воронке над бюксом 4-3 мл ацетона. Для анализа отбирают в пробирку 2,5 мл экстракта, которые упаривают на ротационном испарителе при 56 °С до объема 0,1-0,2 мл и количественно наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Аналогично обрабатывают фильтр с 5-метилбензотриазолом, используя в качестве экстрагента диэтиловый эфир. Экстракт в количестве 2,5 мл упаривают на ротационном испарителе при 40 °С до объема 0,1-0,2 мл и наносят количественно на хроматографическую пластинку. Одновременно на стартовые линии пластинок рядом с пробами ингибиторов наносят их стандартные растворы N 2 в количествах: 0,05; 0,1; 0,16; 0,3 мл, что соответствует: 5, 10, 15, 30 мкг и стандартные растворы N 1 в количествах: 0,05, 0,07 мл, что соответствует: 50, 70 мкг ингибиторов. Пластинки помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20-30 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель этилацетат-гексан (2:1) или ацетон-гексан (3:2). После достижения фронтом растворителя высоты 10 см, пластинку извлекают и сушат в вытяжном шкафу до полного удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют реактивом N 1 или реактивом N 2. При обработке хроматограмм реактивом N 2 пластинки первоначально опрыскивают диазотированным п-нитроанилином, а затем последовательно 10% раствором гидроксида натрия. N-Оксиэтилбензотриазол и 5-метилбензотриазол проявляются в виде желтых пятен на голубом фоне (реактив N 1) или розово-фиолетовых пятен (реактив N 2) с величинами =0,58±0,03.
    
    Хроматограммы устойчивы в течение 20 суток (проявляющий реактив N 1), и 30 минут (проявляющий реактив N 2). Зависимость величины площади пятна от концентрации N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола соблюдается в интервале концентраций 5-70 мкг.
    
    Количественное измерение содержания N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола в пробах проводят путем измерения площади пятен проб стандартов с помощью планиметра или денситометра "БИАН-170".
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    
    При использовании планиметра количество N-оксиэтилбензотриазола или 5-метилбензотриазола "" (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где

    
     - содержание N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола на пятне стандарта, мкг;
    

     - площадь пятна пробы N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола, мм;

    
     - площадь пятна стандарта N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола, мм.

    
    При использовании денситометра содержание N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
    
    Концентрацию N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание N-оксиэтил- или 5-метилбензотриазола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988