МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУИЛЕНДИИЗОЦИАНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12.12.88 А.И.Заиченко N 4763-88
    
    

    
    Толуилендиизоцианат - бесцветная или бледно-желтая жидкость с резким запахом, смесь 2,4- и 2,6-изомеров в соотношении 65:35 или 80:20, 120 °С при 10 мм рт.ст., смешивается с хлорбензолом, ацетоном, гептаном. Полимеризующееся вещество.
    
    В воздухе толуилендиизоцианат находится в виде паров.
    
    Толуилендиизоцианат сильно раздражает дыхательные пути, вызывает астмоподобные заболевания с дальнейшим поражением легких. Вызывает сенсибилизацию у животных и человека. Нарушает углеводный, липоидный обмен, окислительные процессы.
    
    ПДК вещества в воздухе 0,05 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии продуктов гидролитического расщепления толуилендиизоцианата с п-диметиламинобензальдегидом, приводящем к образованию шиффового основания.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в хромогенный реагент или уксусную кислоту.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,025 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2 мг/м.
    
    Измерению не мешают хлорированные алифатические и ароматические углеводороды, третичные жирные и циклические амины, этиленхлоргидрин, органические кислоты, пары динила, аммиак и хлористый водород. Первичные ароматические амины дают такую же реакцию.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева или Рыхтера.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75, с делениями на 1 мл, вместимостью 10 мл.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный, фракция 184-185 °С.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 40%-ная.
    
    п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2%-ный свежеприготовленный раствор в 40%-ной уксусной кислоте. Растворяют 0,5 г п-диметиламинобензальдегида в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
    
    Хромогенный реактив. Смешивают равные объемы 40%-ной уксусной кислоты и 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида. Раствор устойчив в течение 5-6 часов.
    
    Стандартный раствор N 1 готовят растворением 25-30 мг анилина в 25 мл 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием анилина 8 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 1 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1-2 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты или 4 мл хромогенного реагента. Проба, отобранная в 40%-ную уксусную кислоту, сохраняется в течение 2 суток, в хромогенный реагент - 5-6 часов. Для измерения 1/2 ПДК толуилендиизоцианата следует отобрать 20 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят имитирующую шкалу градуировочных растворов из анилина согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки шкалы прибавляют по 2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм при 432-436 нм. Шкала устойчива в течение 5-6 часов.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анилина в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    При анализе уксуснокислого раствора анилина пробу выливают в пробирку, сосуд промывают 0,5 мл 40%-ной уксусной кислоты и промывной жидкостью разбавляют пробу до объема 2 мл. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют в кювете 10 мм при 432-436 нм.
    
    При отборе пробы в хромогенный реагент не позднее чем через 5-6 часов после отбора пробу фотометрируют указанным способом.
    
    Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию толуилендиизоцианата в воздухе в мг/г () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
    1,28 - эмпирический коэффициент пересчета с анилина на толуилендиизоцианат.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988