МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
П-ХЛОРБЕНЗАЛЬДЕГИДА И ,-ДИХЛОР--ФТОРТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4771-88
    
    

         
    п-Хлорбензальдегид - белое кристаллическое вещество, 21.....* 47-49 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, уксусной кислоте, в воде - трудно растворяется.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    п-Хлорбензальдегид обладает слабо выраженными кумулятивными и кожно-резорбтивными свойствами.
    
    ОБУВ вещества в воздухе 5 мг/м.
    
    ,-Дихлор--фтортолуол - бесцветная жидкость с неприятным запахом, 175 °С, летучесть при 20 °С - 2483 мг/м (расчетная величина).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ,-Дихлор--фтортолуол обладает выраженными кумулятивными свойствами, хорошо проникает через кожу, обладает выраженным местным действием на кожу и на коньюктиву глаза.
    
    ПДК вещества в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
    
    Отбор проб при анализе п-хлорбензальдегида осуществляют с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с этиловым спиртом, a ,-дихлор--фтортолуол с концентрированием на этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для п-хлорбензальдегида 7·10 мкг, ,-дихлор--фтортолуола 3·10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе п-хлорбензальдегида 1,75 мг/м (при отборе 5 л воздуха), ,-дихлор--фтортолуола 0,3 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе п-хлорбензальдегида от 1,75 до 35 мг/м, ,-дихлор--фтортолуола от 0,3 до 12 мг/м.
    
    Измерению п-хлорбензальдегида не мешают п-хлорбензилиденхлорид, п-хлорбензотрихлорид и растворители, не имеющие в своей молекуле галогенов; измерению ,-дихлор--фтортолуола не мешают -хлop-,-дифтортолуол, бензотрихлорид и растворители без атомов галогена.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с детектором по электронному захвату.
    
    Колонка стеклянная или металлическая длиной 2 м внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатель, ТУ 9672-05-77.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
    
    Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    п-Хлорбензальдегид, МРТУ 6-09-4186, ч.
    
    ,-Дихлор--фтортолуол, 96-98%.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Натрий хлористый, любой чистоты.
    
    Стандартный раствор N 1 п-хлорбензальдегида в этиловом спирте с концентрацией 700 мкг/мл готовят следующим образом: 17,5 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают спирт до метки и тщательно перемешивают.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-хлорбензальдегида 7 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Стандартный раствор N 1 ,-дихлор--фтортолуола в этиловом спирте с концентрацией примерно 600 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-20 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества и взвешивают вторично. Доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и перемешивают.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ,-дихлор--фтортолуола 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Хроматон N-AW-ДМСs (фракция 0,2-0,25 мм) с 15% апиезона L (ЧССР).
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч., в баллоне с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    При анализе п-хлорбензальдегида воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелкораздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ п-хлорбензальдегида следует отобрать 5 л воздуха. После обработки фильтра отобранные пробы могут храниться две недели.
    
    При анализе ,-дихлор--фтортолуола воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для определения 1/2 ПДК ,-дихлор--фтортолуола следует отобрать 3,5 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться две недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW-ДМCs с 15% апиезона L. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа, не подсоединяя ее к детектору, 24 часа при скорости газа-носителя азота 30-40 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 180 °С.
    
    Градуировочные растворы с содержанием п-хлорбензальлегида от 0,35 до 7 мкг/мл и градуировочные растворы с содержанием ,-дихлор--фтортолуола от 0,3 до 6 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этиловым спиртом. Растворы устойчивы при хранении в течение 2 недель.
    
    Вводят по 2 мкл каждого раствора п-хлорбензальдегида и по 1 мкл каждого раствора ,-дихлор--фтортолуола в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят для каждого вещества градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    При анализе п-хлорбензальдегида фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, экстрагируют вещество три раза по 5 мл этилового спирта и сливают экстракт в мерную колбу вместимостью 25 мл. Туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и 2-3 мл спирта, которым ополаскивают поглотительный сосуд. Далее объем раствора в мерной колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и 2 мкл этого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    При анализе ,-дихлор--фтортолуола содержимое поглотительного сосуда сливают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой и 1 мкл раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    При анализе обоих веществ записывают хроматограмму и вычисляют площадь соответствующего пика. По градуировочному графику для каждого анализируемого вещества находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию п-хлорбензальдегида или ,-дихлор--фтортолуола в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества, найденная в анализируемом растворе по калибровочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988