МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2-ХЛОР-N-ЭТОКСИМЕТИЛ-2-МЕТИЛ-6-ЭТИЛАЦЕТАНИЛИДА
(АЦЕТАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4772-88
    
    

        
    2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал) - маслянистая жидкость коричневого цвета с характерным запахом. 125 °С (при 0,3 атм.), упругость паров при 20 °С составляет 1,18·10 мм рт.ст. В воде не растворим, хорошо растворяется в органических растворителях (спирте, эфире, ацетоне и пр.).
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ ацетала в воздухе 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ацетала в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают ароматические углеводороды.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стальная длиной 1 м и внутренним диаметром 0,3 см.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 957205-77.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Линейка и лупа измерительные, ГОСТ 427-75, ГОСТ 9147-80.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 7148-70.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    2-Хлор-N-этоксиметил-2-метил-6-этилацетанилид (ацетал), ТУ 6-09-3639-75, хч.
    
    Этиловый спирт, для хроматографии, ТУ 6-09-1710-71, хч.
    
    Стандартный раствор ацетала N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Стандартный раствор устойчив в холодильнике в течение месяца.
    
    Газообразные водород, ГОСТ 3022-70, гелий, ТУ 61-689-75, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Инертон AW-НМДs (фракция 0,315-0,400 мм) с 10% SE-30 (ЧCCP).
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ ацетала следует отобрать 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДs 10% SE-30. Колонку кондиционируют током газа-носителя при температуре от 50 до 250 °С в течение 24 часов.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ацетала от 10 до 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение месяца.
    
    По 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в бюкс и обрабатывают 5 мл этилового спирта. После растворения вещества отбирают 1 мкл раствора микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация вещества, найденная в исследуемом растворе по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем исследуемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988