МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4776-88
    
    

    
    Циануровая кислота - кристаллическое вещество, без цвета и запаха, выше 350 °С. Растворимость в 100 мл воды - 0,22 г при 20 °С, в 100 мл 0,2М щелочи - 0,6 г при 20 °С, в 100 г диметилсульфоксида - 25,1 г при 25 °С. В полярных органических растворителях не растворима.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Циануровая кислота относится ко 2 классу опасности, обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК вещества в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на отделении циануровой кислоты от мешающих примесей меламина и аммелина с помощью ионообменной смолы, элюированием циануровой кислоты и последующем спектрофотометрическом анализе элюата при 222 нм.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения циануровой кислоты в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 8 мг/м.
    
    Измерению не мешают мочевина, аммиак.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Колонка ионообменная, состоящая из стеклянной трубки с внутренним диаметром 4-5 мм, длиной 10 мм и оттянутым концом, заполненным стекловолокном для удерживания анионита. С помощью резиновой трубки длиной 50-70 мм стеклянная трубка присоединяется к делительной воронке вместимостью 50-100 мл. Через делительную воронку колонку заполняют водой. Затем в воронку помещают анионит (высота столба ионообменной смолы 12-15 мм), выдержанный в течение суток в воде, и, открывая кран, постепенно пропускают анионит в колонку и кран закрывают. Заполненную анионитом колонку промывают 100 мл 1М раствора щелочи, затем водой до нейтральной среды (по индикаторной бумажке). Колонка готова к работе, если оптическая плотность водного элюата, измеренная по отношению к дистиллированной воде, не превышает 0,005.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Анионит AB-16 или другой сильноосновный анионит.
    
    Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, ч, 1M и 0,2М растворы.
    
    Циануровая кислота, ТУ 6-03-4194-76, дважды перекристаллизованная из воды и высушенная в течение 5 часов при 105 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески 1,0 г циануровой кислоты в 1 л воды.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 25 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного раствора.
    
    Стандартные растворы могут храниться в течение 3-х месяцев.
    
    Фильтры АФА-ХП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Отобранная проба может храниться в эксикаторе неограниченное время.
    
    

Подготовка к измерению

    Для количественного измерения содержания циануровой кислоты в анализируемом объеме пробы готовят шкалу градуировочных растворов (устойчивы в течение месяца) согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 222 нм, в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему измеряемого вещества (раствор N 1 по табл.).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, обрабатывают 20 мл воды, сливают раствор в воронку, открывают кран и пропускают раствор через колонку со скоростью 5-7 мл/мин до тех пор, пока уровень раствора в колонке не достигнет крана. Обмывают фильтр 20 мл воды, сливают раствор в воронку и снова пропускают через колонку. Водный элюат полностью отбрасывают. Циануровую кислоту, сорбированную на анионите, вымывают 50 мл 0,2М раствора щелочи, собирая элюат в мерную колбу вместимостью 50 мл. Измеряют оптическую плотность элюата по отношению к 0,2М раствору щелочи аналогично градуировочным растворам. Колонку вновь промывают водой до нейтральной реакции элюата (по индикаторной бумажке).
    
    Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию циануровой кислоты в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988