МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭТИЛКАРБИТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4779-88
    
    

    
    Этилкарбитол (ЭК) - моноэтиловый эфир диэтиленгликоля - бесцветная жидкость с характерным запахом гликолей. Плотность при 20 °С 0,985-0,988 г/см. при 760 мм рт.ст. 201,9 °С. Температура замерзания -45 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне, эфире, гликолях, хлороформе. Практически не растворим в гексане. Упругость паров при 20 °С составляет 0,22 мм рт.ст., что соответствует содержанию его в воздухе 1000 мг/м. В воздухе находится в виде паров, а при высокотемпературных процессах - в виде паров и аэрозоля конденсации.
    
    По характеру токсичного действия - наркотик, обладающий нефро- и гепатотоксичностью.
    
    ОБУВ этилкарбитола в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают этилцеллозольв, морфолин, пропиленгликоль, этиленгликоль, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, моноэтиловый эфир триэтиленгликоля, трипропиленгликоль, триэтиленгликоль, эфир ЛЗ-ЭК и бензотриазол при концентрации в воздухе до 50 мг/м.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 150 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонки стеклянные длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
    
    Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.
    
    Насос вакуумный типа ВН-494 или ВН-0,5-2.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.
    
    Фильтродержатели, ТУ 9572-05-77.
    
    Поглотительные сосуды Рыхтера или Зайцева.
    
    Колбы конические KH-250-34 ТС, ГОСТ 10394-72.
    
    Дефлегматор елочный с длиной накола 100 мм, ГОСТ 20789-75.
    
    Пробирки конические с делениями, ГОСТ 10515-75.
    
    Чашка выпарительная N 6, ГОСТ 9147-80.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Этилкарбитол с содержанием основного вещества не менее 96%.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-73, технический.
    
    Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2 мг/мл готовят растворением точной навески (0,2 г) ЭК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,2 мг/мл готовят десятикратным разбавлением исходного раствора этиловым спиртом. Стандартные растворы устойчивы в течение 10 суток.
    
    Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Хроматон N-AW или N-super фракция 0,250-0,315 мм (ЧССР).
    
    Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6-09-4544-77.
    
    Фильтры АФА-ХА.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    При отборе паров этилкарбитола воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера или Зайцева, содержащих по 8 мл этилового спирта (один комплект).
    
    При необходимости одновременно с парами улавливания аэрозоля воздух аспирируют с объемным расходом 4 л/мин через фильтр АФА, закрепленный в фильтродержателе, который соединен через тройник с двумя комплектами поглотительных сосудов, соединенных параллельно для снижения расхода воздуха через каждый поглотительный сосуд до 2 л/мин. Каждый поглотитель в этом случае заполняется 4 мл этилового спирта. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Пробы могут храниться сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Навеску ПЭГА, составляющую 8% от массы хроматона, растворяют в 100 мл хлороформа в конической колбе вместимостью 250 мл. В эту же колбу помещают навеску хроматона N-AW или N-super в количестве, достаточном для заполнения двух колонок длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм (около 40 см). Смесь взбалтывают и дают постоять 2 часа. Затем содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и испаряют хлороформ на водяной бане при температуре воды 90-95 °С при непрерывном помешивании смеси стеклянным шпателем до получения сыпучей массы. Сорбент окончательно высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 3 часов.
    
    Приготовленным сорбентом заполняют две хроматографические колонки, которые устанавливают в термостат хроматографа без присоединения к ПИД и продувают (кондиционируют) азотом (при расходе азота на одну колонку 30 мл/мин) в течение 16 часов. Первоначально устанавливают температуру в термостате 130 °С, через 2 часа 150 °С, затем через 4 часа 170 °С, еще через 4 часа 190 °С и при этой температуре продувают в течение 6 часов.
    
    0,5 мл стандартного раствора N 2 переносят в колбу вместимостью 50 мл для упаривания. Туда же приливают 25 мл этилового спирта и помещают кусочек фарфоровой крошки. Проводят упаривание с елочным дефлегматором примерно до 0,5 мл на кипящей водяной бане. После упаривания стенки дефлегматора промывают 1 мл спирта, сливая его в эту же колбу. Пробу охлаждают в холодной воде, переносят в мерную конусную пробирку, доводят спиртом до 2 мл. Вводят 2 мкл раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь пика. Проводят 5 параллельных измерений.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    При анализе паров содержимое поглотительных сосудов переносят в колбу вместимостью 50 мл для упаривания. Поглотительные сосуды промывают 5 мл этилового спирта, который сливают в ту же колбу.
    
    При отборе проб на аэрозоль смывы спирта из поглотительных сосудов используют для первичной обработки фильтра. Затем фильтр обрабатывают 10 мл свежей порции этилового спирта и растворы объединяют.
    
    Упаривание ведут в тех же условиях, что и для стандартного раствора. Раствор пробы (2 мкл) с помощью микрошприца вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - площадь пика ЭК при хроматографировании пробы, мм;

    
     - объем конечной пробы перед хроматографированием, мл;

    
     - концентрация стандартного раствора ЭК, мг/мл;
    
     - площадь пика ЭК при хроматографировании стандартного раствора, мм;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988