МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НИТРАТА И ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ЦИНКА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12.12.88 N 4782-88
    
    

    
    Нитрат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. При 105 °С происходит отщепление воды и образуется безводный нитрат. Растворим в воде и этиловом спирте.
    

    
    Основной карбонат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. Не растворим в воде. При 140 °С диссоциирует с образованием ZnO, СО и НО. Растворим в кислотах.
    
    В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоля.
    
    Оба вещества обладают политропным действием.
    
    ОБУВ в воздухе для нитрата цинка 0,5 мг/м, основного карбоната цинка 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на восстановлении иона цинка на ртутном капающем катоде на фоне 0,05 М серной кислоты. Потенциал восстановления пика цинка равен 1,09 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения цинка в полярографируемом растворе составляет 0,035 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе для нитрата цинка 0,25 мг/м, для основного карбоната цинка 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе от 0,25 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают медь, свинец, кадмий, железо, сульфат, хлорид. Измерению мешает никель.
    
    Погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, около 30 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутно-капельным электродом.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 500 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 и 50 мл.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, хч.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная, 0,5 М и 0,05 М растворы.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 1 M раствор.
    
    Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336-75, ч.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 (или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79) в баллоне с редуктором. Для очистки его от кислорода поступают следующим образом. Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15% растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5-2 месяца.
    
    Ртуть отфильтрованная, ГОСТ 4658-73.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 50 мкг/мл готовят растворением навески 0,025 г цинка металлического в 5 мл 1 М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки 0,05 М серной кислотой. Раствор устойчив более года.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией цинка 5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 М раствором серной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.
    
    Фильтры АФА-ХП.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП. Отобранные пробы воздуха могут храниться в течение месяца.
    
    Для измерения 1/2 ПДК нитрата цинка следует отобрать 20 л воздуха, 1/2 ПДК основного карбоната цинка - 10 л воздуха.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды промывают по 5 мл 0,05 М раствором серной кислоты, затем фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в мерную колбу на 25 мл или 100 мл (в зависимости от содержания вещества в пробе) и 0,05 М серной кислотой доводят до метки. 2 мл полученного раствора полярографируют, удалив кислород продуванием в течение 5 мин очищенным азотом.
    
    Количественное измерение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по методу добавок.
    
    

Расчет концентрации

    При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор цинка. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик должен увеличиваться примерно в 1,5-2 раза при записи полярограммы при этом же диапазоне тока прибора.
    
    Концентрацию вещества в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - концентрация добавленного раствора цинка, мкг/мл;
    
     - высота пика анализируемого раствора, мм;
    
     - суммарная высота волны, полученная после добавления раствора с известной концентрацией цинка, мм;
    
     - общий объем раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л;
    

    

         
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
Сборник. Выпуск 23. - М.: ПК НПО "Союзмединформ", 1988