МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
БУТИЛОВОГО ЭФИРА 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4564-88
    
    

         
    Бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (бутил-2,4-дихлорфеноксиэтаноат, БЭ 2,4-Д) - бесцветная жидкость, Т.пл. 9 °C, Т.кип. 146-147 °С при 1 мм рт.ст. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Давление насыщенных паров 8,86·10 мм рт.ст. при 25 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    БЭ 2,4-Д оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК БЭ 2,4-Д в воздухе 0,5 мг/м
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения БЭ 2,4-Д в хроматографируемом объеме раствора 0,5 нг.
    
    Нижний предел измерения БЭ 2,4-Д в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций БЭ 2,4-Д в воздухе от 0,1 до 2,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают другие эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Хроматограф с электронно-захватным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 35 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Градуированные пробирки со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-15 мл.
    
    Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, ч.
    
    Этиловый спирт для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, х.ч. или этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    
    Хроматон N-АW-ДМСS, фракция 0,2-0,25 мм, пропитанный 5% метилсиликоном SE-30, "Хемапол" (ЧССР) - насадка хроматографической колонки.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, ос.ч., в баллонах с редуктором.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 БЭ 2,4-Д готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием БЭ 2,4-Д 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл этилового спирта. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Стеклянную хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-ДМСS (0,2-0,25 мм), пpопитанный 5% метилсиликоном SE-30. Колонку кондиционируют 20 часов потоком газа-носителя при температуре 230 °С.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого градуировочные растворы с содержанием измеряемого вещества от 0,1 до 2,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.
    
    5 мкл каждого градуировочного раствора БЭ 2,4-Д вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Измеряют высоту пика и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл с пришлифованной пробкой, туда же помещают аэрозольный фильтр после отбора пробы и встряхивают пробирку в течение 5 минут. 5 мкл спиртового раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого БЭ 2,4-Д.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию БЭ 2,4-Д "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988