МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСИЛОВОГО И ОКТИЛОВОГО СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4567-88
    
    

    
    Гексиловый спирт - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,819 г/см, Т.пл. 51,6 °С, Т.кип. 157,2 °C, давление насыщенных паров 0,72 мм рт.ст. (20 °С).
    

    
    Октиловый спирт - бесцветная прозрачная жидкость, плотность 0,825 г/см, Т.пл. 16,7 °С, Т.кип. 194,5 °С, давление насыщенных паров 0,06 мм рт.ст. (20 °С).
    
    В воде растворяются плохо, хорошо растворяются в эфире, этиловом спирте, хлороформе, гексане.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Наркотики, раздражающие слизистые, поражающие зрение и паренхиматозные органы; проникают через кожу.
    
    ПДК гексилового и октилового спиртов в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на полую металлическую трубку при охлаждении.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы гексилового спирта - 1 мкг, октилового - 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе гексилового спирта - 0,5 мг/м, октилового - 1 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 100 мг/м гексилового спирта, от 1 до 100 мг/м октилового спирта.
    
    Измерению не мешают другие высшие алифатические спирты, оксиды азота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и обогатительным устройством ("Цвет-162").
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    
    Концентрационная V-образная трубка из нержавеющей стали, емкостью 1 мл.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Дозатор диффузионно-динамический для создания стандартных паровоздушных смесей*.
________________
    * Принцип работы диффузионно-динамического дозатора описан в 14 выпуске МУ, М., 1979 г.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Гексиловый спирт, ТУ 6-09-3499-79.
    
    Октиловый спирт, ТУ 6-09-3506-78.
    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
    
    Сферохром-1, зернением 0,315-0,500 мм - твердый носитель.
    
    Полиэтиленгликоль адипинат (ПЭГА) для хроматографии - неподвижная фаза.
    
    Газообразный азот, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку при охлаждении смесью углекислоты и этилового спирта. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют насадкой (сферохромом-1 с 10% ПЭГА) и кондиционируют в термостате хроматографа, постепенно повышая температуру термостата от 50 до 160 °С. Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных смесей, которые готовят с помощью диффузионно-динамического дозатора с содержанием  гексилового спирта с 0,5 мг/м, октилового - с 1,0 мг/м и выше. При отсутствии диффузионно-динамического дозатора приготовление градуировочной смеси можно проводить расчетным путем в газовых пипетках. Стандартные смеси с определенным содержанием спиртов отбирают в концентрационные трубки при охлаждении и, не вынимая ее из охлаждающей смеси, присоединяют к обогатительному устройству хроматографа. Кран-дозатор при этом должен находиться в среднем, нейтральном положении. Затем концентрационную трубку помещают в электропечь, предварительно нагретую до 300 °С, для десорбции спиртов. Через 5 мин устанавливают кран-дозатор в положение "продувка". Градуировочная смесь из концентрационной трубки после термической десорбции потоком газа-носителя переносится в хроматографическую колонку. Одновременно включают секундомер для регистрации времени удерживания спиртов.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    На полученной хроматограмме измеряют площадь пиков искомых веществ и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от концентрации спирта (мг/м). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Концентрационную трубку с отобранной пробой воздуха, не вынимая из охлаждающей смеси, присоединяют к обогатительному устройству и далее анализируют в условиях анализа градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого вещества в мг/м.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гексилового или октилового спирта "" в воздухе (в мг/м) определяют по градуировочному графику или вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация спирта в градуировочной смеси, мг/м;
    
     - объем введенной градуировочной смеси, л;
    
     - объем исследуемой пробы воздуха, л;
    
     - площадь пика при анализе градуировочной смеси, мм;
    
     - площадь пика исследуемой пробы воздуха, мм.


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988