МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4568-88
|
М.м. 152,19 |
Гидроперекись изопропилбензола (1,1-диметилбензилгидропероксид) - бесцветная маслянистая жидкость, плотность 1,062 г/см
(20 °С), Т.кип. 60 °С (0,2 мм рт.ст.), взрывается при температуре 170 °С, растворимость в воде 1,5%, следы кислот вызывают бурное экзотермическое разложение гидроперекиси изопропилбензола с образованием, главным образом, фенола и ацетона.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием, а также гемолитическими и метгемоглобинообразующими свойствами. Проникает через кожу.
ПДК гидроперекиси изопропилбензола в воздухе 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на реакции гидроперекиси изопропилбензола с серной кислотой, взаимодействии образовавшегося фенола с п-нитрофенилдиазонием с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения гидроперекиси изопропилбензола в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
Нижний предел измерения гидроперекиси изопропилбензола в воздухе 0,5 мг/м
(при отборе 3 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м
.
Измерению мешает фенол.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
Приборы, аппаратура и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Водяная баня.
Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Реактивы и растворы
Гидроперекись изопропилбензола, ч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95%-ный раствор.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Карбонат натрия, ГОСТ 83-79, х.ч., насыщенный и 0,8% растворы.
Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, х.ч., 25% раствор.
п-Нитроанилин, ОСТ 6-14-10-76.
п-Нитрофенилдиазоний. К 50 мл воды добавляют 2,5 мл хлористоводородной кислоты (плотность 1,19), 2,5 мл 25% раствора нитрита натрия и 0,01 г п-нитроанилина. Раствор тщательно перемешивают.
Поглотительный раствор: этиловый спирт смешивают с водой (1:2).
Стандартный раствор гидроперекиси изопропилбензола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 2-3 капли перегнанного вещества, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл: в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят такое количество стандартного раствора N 1, чтобы стандартный раствор N 2 содержал 10 мкг/мл, добавляют 0,5 мл этилового спирта, 1 мл дистиллированной воды, 2 мл серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение часа. Колбу помещают в наклонном положении и прикрывают обратной стороной пробки. По охлаждении доводят объем водой до метки. Раствор устойчив в течение 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл поглотительного раствора. Отбор проб проводят при охлаждении. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 3 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 3.
Растворы нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия до щелочной реакции по лакмусу. Объемы доводят до 5 мл 0,8% раствором карбоната натрия и добавляют 1 мл раствора п-нитрофенилдиазония.
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.3 ).
Таблица 3
Шкала градуировочных растворов для определения гидроперекиси изопропилбензола
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Содержание гидроперекиси изопропилбензола, мкг |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0,1 |
1,9 |
1 |
3 |
0,2 |
1,8 |
2 |
4 |
0,5 |
1,5 |
5 |
5 |
1,0 |
1,0 |
10 |
6 |
1,5 |
0,5 |
15 |
7 |
2,0 |
0 |
20 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой отбирают по 2 мл и вносят в колориметрические пробирки.
Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют также по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное измерение содержания гидроперекиси изопропилбензола в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидроперекиси изопропилбензола "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание гидроперекиси изопропилбензола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988