МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИОКСИДА ХЛОРА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4573-88
    
    

         
    Диоксид хлора - газ зеленовато-желтого цвета с удушливым запахом, плотность 3,09 г/л (11 °С), Т.пл. -59 °C, Т.кип. -9,9 °С (731 мм рт.ст.), растворимость в воде 200 мл/100 г (4 °С). При нагревании и соприкосновении с органическими веществами взрывает. Обладает раздражающим действием, поражает верхние и глубокие дыхательные пути.
    
    ПДК диоксида хлора в воздухе 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии диоксида хлора с иодидом калия в нейтральной среде, реакции выделившегося иода с диметил-п-фенилендиамином в присутствии продукта реакции - KClO и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 536-540 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор иодида калия.
    
    Нижний предел измерения диоксида хлора в анализируемом объеме раствора 0,4 мкг.
    
    Нижний предел измерения диоксида хлора в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
    
    Мешающее влияние хлора устраняется при отборе проб.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 35 минут.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды со стеклянной пористой пластинкой N 1 или поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Иод, ТУ 6-09-2540-72, х.ч., 0,01 н раствор (фиксанал).
    
    Иодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74, 0,01 н и 2% растворы.
    
    Диметил-п-фенилендиамин солянокислый, ТУ МХП 1866-48, 0,02% раствор, свежеприготовленный.
    
    Стандартный раствор N 1. 5 мл 0,01 н раствора иода разбавляют 2% раствором иодида калия в мерной колбе, вместимостью 50 мл; 1 мл этого раствора содержит 0,127 мг иода.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл иода готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 2% раствором иодида калия. Стандартные растворы готовят в день выполнения анализа.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 2% раствора иодида калия.
    
    При наличии в воздухе хлора перед поглотителями с иодидом калия устанавливают еще один поглотительный сосуд с 1% раствором малоновой кислоты.
    
    Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.
    
    

Подготовка к измерению

    Для приготовления шкалы стандартов используют вместо диоксида хлора стандартный раствор иода с последующим пересчетом на диоксид хлора.
    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.
    
    

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов для определения диоксида хлора

    
    
    Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл 0,02% раствора диметил-п-фенилендиамина солянокислого. Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 536-540 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.7). Окраска шкалы устойчива 1,5-2 ч.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой переносят в отдельные колориметрические пробирки. Анализ проб проводят в тех же условиях, что и при обработке градуировочных растворов. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют также по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное измерение содержания иода в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию диоксида хлора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание иода в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
     - эмпирический коэффициент пересчета количества иода на диоксид хлора, равный 0,2.


Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988