МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
КАРБОНАТА ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4578-88
    
    

    
    Карбонат циклогексиламина (циклогексиламмоний углекислый) - твердое кристаллическое вещество, Т.пл. 107,5 °C, давление насыщенных паров 0,394 мм рт.ст. (25 °С). Растворимость в воде 55%, в этаноле - 27,8%.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Действует подобно циклогексиламину (обладает раздражающими свойствами, угнетает окислительные процессы), но значительно слабее.
    
    ПДК карбоната циклогексиламина в воздухе 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции карбоната циклогексиламина с 2,4-динитрохлорбензолом, извлечении продукта реакции хлороформом с последующим фотометрическим измерением окрашенного экстракта при 420 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор хлористоводородной кислоты.
    
    Нижний предел измерения карбоната циклогексиламина в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения карбоната циклогексиламина в воздухе 5 мг/м (при отборе 2,5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 25 мг/м.
    
    Измерению мешают амины, аммиак при содержании свыше 5 мг в анализируемом объеме. Циклогексиламин дает аналогичную реакцию.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Водяная баня.
    
    Делительные воронки, вместимостью 10 мл.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Карбонат циклогексиламина, ч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, 95% раствор.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Карбонат натрия, ГОСТ 83-79, х.ч., 8% раствор.
    
    2,4-Динитрохлорбензол, ВТУ ПУ-116-51, х.ч., 5% спиртовый раствор (растворение лучше проводить при нагревании).
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
    
    Стандартный раствор карбоната циклогексиламина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в 100 мл 0,01 н раствора хлористоводородной кислоты.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 0,01 н раствором хлористоводородной кислоты.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 0,01 н раствора хлористоводородной кислоты. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб 2 суток на холоду.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.
    
    

Таблица 12

Шкала градуировочных растворов для определения карбоната циклогексиламина

    Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 8% раствора карбоната натрия и по 1 мл 5% спиртового раствора 2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок перемешивают и помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения добавляют 0,5 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и 2 мл хлороформа. Жидкость в пробирках интенсивно взбалтывают. Окрашенный хлороформный слой отделяют с помощью делительной воронки и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.12).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой воздуха отбирают по 4 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания карбоната циклогексиламина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию карбоната циклогексиламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание карбоната циклогексиламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988