МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СТЕАРАТА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4589-88
    
    

         
    Стеарат цинка (цинк стеариновокислый) - белый порошок, Т.пл. 130 °С, разлагается, не достигая кипения; не растворяется в воде, этиловом спирте, в кислотах растворяется с разложением.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    При длительном воздействии вызывает поражение легочной ткани по типу перибронхиального склероза, альвеолярную эмфизему и бронхит; обладает высокой степенью кумуляции на пороговом уровне.
    
    Рекомендуемая ПДК стеарата цинка в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на переведении стеарата цинка в оксид цинка путем сжигания при 500 °С, растворении его в разбавленной хлористоводородной кислоте, образовании комплексного соединения Zn с 2-пиридил-4-азорезорцином при рН 9 и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения цинка в анализируемом объеме раствора 5 мкг (в пересчете на стеарат цинка - 48 мкг).
    
    Нижний предел измерения стеарата цинка в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций стеарата цинка в воздухе от 0,2 до 2,3 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Измерению не мешают алюминий и его соединения.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Муфельная печь, ТУ 16-531.098-67.
    
    Фильтродержатель.
    
    Тигли фарфоровые низкие N 3, ГОСТ 9147-80Е.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл и 1 л.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2 и 10 мл.
    
    Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Ацетат цинка (СНСОО)Zn·2НО, ГОСТ 5828-78, х.ч.
    
    Тетраборат натрия (NaBO·10HO), ГОСТ 4199-76, х.ч.
    
    Боратный буферный раствор рН 9,2-9,3 (19,065 г тетрабората натрия растворяют в 1 л кипяченой дистиллированной воды).
    
    2-Пиридил-4-азорезорцин (ПАР), препарат фирмы "", ВНР, 0,05% водный раствор. Раствор годен в течение месяца.
    
    Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч.
    
    Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,2 н раствор.
    
    Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметр 7 см.
    
    Стандартный раствор ацетата цинка N 1 с концентрацией цинка 1 мг/мл готовят растворением 0,3358 г ацетата цинка в 100 мл дистиллированной воды. Раствор годен в течение 6 месяцев.
    
    Стандартный раствор ацетата цинка N 2 с концентрацией цинка 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор годен в течение месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы могут храниться в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы в мерных колбах вместимостью 50 мл. В колбы вносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 7,0 мл стандартного раствора N 2, что соответствует 5, 10, 20, 40, 60 и 70 мкг цинка. Затем добавляют по 20 мл боратного буферного раствора и по 2 мл раствора ПАР, объемы растворов доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого цинка. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение суток.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 0,5-1,0 мл концентрированной азотной кислоты и помещают в холодную муфельную печь. Медленно повышают температуру печи до 300 °С, озоляя пробу (пламени быть не должно!). Через 10 мин после достижения 300 °С тигли вынимают из печи, охлаждают и содержимое смачивают несколькими каплями азотной кислоты и вновь помещают в муфельную печь. Повышают температуру печи до 500 °С, выдерживают пробы при такой температуре 10-15 мин и охлаждают. Остаток в тиглях должен быть желтоватого цвета. Содержимое тиглей растворяют в 1 мл 0,2 н раствора хлористоводородной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, куда предварительно внесено 20 мл буферного раствора и 2 мл раствора ПАР. Раствор в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение цинка проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию стеарата цинка "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание цинка во всей пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    9,673  - коэффициент пересчета на стеарат цинка.

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988