МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4596-88
|
М.м. 98,1 |
Фурфуриловый спирт (фуриловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 1,128 г/см
, Т.кип. 171 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде паров.
Вызывает головокружение, тошноту; разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием.
ПДК фурфурилового спирта в воздухе 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии фурфурилового спирта с салициловым альдегидом в среде уксусной и серной кислот и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 590 нм.
Обор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту.
Нижний предел измерения фурфурилового спирта в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
Нижний предел измерения фурфурилового спирта в воздухе 0,25 мг/м
(при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций фурфурилового спирта в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
Измерению не мешают фенол, формальдегид до 10 мкг в анализируемой пробе.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Реактивы и растворы
Фурфуриловый спирт, ТУ 6-09-6508-70, х.ч.
Салициловый альдегид, ГОСТ 9866-61, х.ч., 15% (об.) раствор в уксусной кислоте.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
Серная кислота, ГОСТ 4204-72, х.ч.
Стандартный раствор фурфурилового спирта N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл уксусной кислоты и взвешивают. Добавляют 2-3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем доводят до метки уксусной кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор сохраняется в течение недели.
Стандартный раствор фурфурилового спирта N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл уксусной кислоты. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб 1 сутки.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 25.
Таблица 25
Шкала градуировочных растворов для определения фурфурилового спирта
Номер стандарта |
Стандартный раствор фурфурилового спирта N 2, мл |
Уксусная кислота, мл |
Содержание фурфурилового спирта, мкг |
1 |
0 |
3,5 |
0 |
2 |
0,1 |
3,4 |
1 |
3 |
0,2 |
3,3 |
2 |
4 |
0,5 |
3,0 |
5 |
5 |
1,0 |
2,5 |
10 |
6 |
1,5 |
2,0 |
15 |
7 |
2,0 |
1,5 |
20 |
Во все пробирки добавляют по 0,4 мл 15 об.% раствора салицилового альдегида, 1 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 25).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой отбирают по 3,5 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания фурфурилового спирта проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию фурфурилового спирта "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание фурфурилового спирта в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988