МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4600-88
    
    

    
    Циклогексиламин - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 0,878 г/см, Т.кип. 132-135 °С (744 мм рт.ст.), растворяется в воде, спирте.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием, угнетает окислительные провесы в организме.
    
    ПДК циклогексиламина в воздухе 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на взаимодействии циклогексиламина с гипохлоритом натрия, разложении избытка гипохлорита натрия нитритом натрия, взаимодействии хлорпроизводного соединения с иодидом калия и последующем фотометрическом измерении окрашенного иодид-крахмального комплекса при 550-620 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в раствор гидрокарбоната натрия.
    
    Нижний предел измерения циклогексиламина в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения циклогексиламина в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций циклогексиламина в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Измерению не мешают аммиак, ароматические амины и изоцианаты, жирные амины, аминоспирты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура и посуда

    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Вакуумный насос.
    
    Колба для вакуумного фильтрования (колба Бунзена), ГОСТ 6514-75.
    
    Воронка Бюхнера.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Колбы конические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 250 мл.
    
    

Реактивы и растворы

    Циклогексиламин, ч.
    
    Гидрокарбонат натрия, ГОСТ 4201-74, ч., 6% раствор.
    
    Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, х.ч., 5% раствор.
    
    Иодид калия, ГОСТ 4232-74, ч.
    
    Карбонат натрия безводный, ГОСТ 83-79, ч.
    
    Тиосульфат натрия, ГОСТ 4215-66, ч., 0,2 н раствор.
    
    Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.
    
    Хлорная известь, ГОСТ 1692-85.
    
    Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч., 0,5% раствор.
    
    Иодид-крахмальный раствор. 0,3 г крахмала растворяют в 100 мл кипящей воды, через 15 мин прибавляют 1 г иодида калия и кипятят раствор еще 5 мин. Остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченной охлажденной дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 6 дней.
    
    Гипохлорит натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Раствор гипохлорита натрия готовят из хлорной извести, содержащей не менее 25% активного хлора. 100 г хлорной извести размешивают в течение 15 мин со 170 мл воды, прибавляют раствор, содержащий 70 г карбоната натрия в 170 мл воды. При этом масса вначале загустевает, затем становится более жидкой. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера и определяют содержание активного хлора. Для этого берут 1 мл раствора гипохлорита натрия в колбу с притертой пробкой, добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и приблизительно 1 г иодида калия.
    
    Выделившийся иод титруют 0,2 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски, затем добавляют 1 мл 0,5% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Концентрацию активного хлора вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация активного хлора, г/л;
    
     - объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование, мл;
    
     - объем тиосульфата натрия, затраченный на титрование в холостом определении, мл;
    
     - нормальность раствора тиосульфата натрия;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
    35,45 - атомная масса хлора.
    
    Из раствора гипохлорита натрия с известным содержанием активного хлора соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 5 г/л активного хлора.
    
    Стандартный раствор циклогексиламина N 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 15 мл 6% раствора гидрокарбоната натрия и взвешивают. Добавляют 1-2 капли циклогексиламина, взвешивают и доводят объем до метки раствором гидрокарбоната натрия. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию циклогексиламина в мкг/мл.
    
    Стандартный раствор циклогексиламина N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором гидрокарбоната натрия. Стандартные растворы устойчивы в течение 6 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 6% раствора гидрокарбоната натрия. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения проб 2-3 дня.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28.
    
    

Таблица 28

Шкала градуировочных растворов для определения циклогексиламина

    
    
    Во все пробирки шкалы вносят по 1 мл раствора гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, перемешивают, добавляют 1 мл 5% раствора нитрита натрия и опять тщательно перемешивают, чтобы на стенках пробирки не осталось капель непрореагировавшего гипохлорита натрия. Через 5 мин добавляют 1 мл иодид-крахмального раствора и измеряют оптическую плотность при длине волны 550-620 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.28). Окраска шкалы градуировочных растворов устойчива 30 мин.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания циклогексиламина в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Из каждого поглотительного сосуда с отобранной пробой воздуха отбирают по 2,5 мл и вносят в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Количественное определение содержания циклогексиламина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию циклогексиламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание циклогексиламина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988