МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЛИЛХЛОРФОРМИАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4469-87

    Аллилхлорформиат (аллиловый эфир хлоругольной кислоты) - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом, плотн. 1,128 г/см при 25 °С, т. кип. 112,9 °С, хорошо растворим в этиловом спирте, эфире, ацетоне, бензоле, толуоле.
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    Аллилхлорформиат вызывает морфологические изменения в легких, сердечно-сосудистой системе, печени, почках, нарушает сосудистую и тканев. проницаемость.
    
    ПДК 0,4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции образования полиметилового красителя и фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных растворов.
    
    Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания аллилхлорформиата (АХФ) в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения АХФ в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 7, 5 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций АХФ от 0,2 до 4 мг/м.
    
    Измерению не мешают аллиловый спирт, хлористый водород, бензол, триэтиламин, толуол, аллиловый эфир -хлормолочной кислоты до 30 мкг и -хлормолочная кислота до 10 мкг в пробе.
    
    Суммарная погрешность измерения ±18%.
    
    Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды Зайцева.
    
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пробирки ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 10-15 мл.
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
    
    Водяная баня, ТУ 64-423-72
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    Пиридин, ГОСТ 13647-78. Кипятят один час с обратным холодильником с кристаллической щелочью, затем перегоняют над щелочью, отбирают фракцию, кипящую при 114-117 °С. Хранят в темной склянке с пришлифованной пробкой в темном месте.
    
    Гидрооксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., кристаллический и 1 н. раствор.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
    
    Анилин, ГОСТ 5819-78, ч.д.а или ч, свежеперегнанный.
    
    Аллилхлорформиат свежеперегнанный.
    
    Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина и взвешивают. Добавляют 2-3 капли АХФ, взвешивают вторично и доводят объем жидкости до метки пиридином. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску АХФ и рассчитывают его содержание в 1 мл. раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий концентрацию АХФ 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением пиридином стандартного раствора N 1. Оба раствора устойчивы в течение рабочего дня.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда Зайцева, содержащие по 3 мл пиридина. Для измерения концентрации на уровне 0,5 ПДК следует отобрать 7,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение рабочего дня.
    
    

Подготовка к  измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч) АХФ готовят согласно таблице.
    
    

Таблица 1

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные в пробирках растворы добавляют по 0,5 мл 1 н. раствора щелочи, пробирки герметично закрывают и нагревают 2 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют по 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, затем по 0,1 мл анилина и по 1 мл воды. Растворы перемешивают после добавления каждого реактива и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в розовато-оранжевый цвет растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 490-500 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему АХФ.
    
    Строят градуировочный график.
    
    На ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, а на ось абсцисс - соответствующие  им величины содержания АХФ (в мкг).
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Для этого из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл пробы в пробирки и проводят их обработку и измерение оптических плотностей аналогично и одновременное с градуировочными растворами.
    
    
    Количество АХФ в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию аллилхлорформиата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество AХФ, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
          
     - общий объем раствора пробы, мл;
         
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    За результат принимают суммарную концентрацию АХФ, найденную при анализе проб в обоих поглотительных сосудах.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988