МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4472-87
    
      

   
    Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, Тплавл. 123,5 °С, Ткип. 21 °С. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
    
    ПДК ацетальдегида 5 мг/м.
    

    
    Винилацетат (уксусновиниловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плотн. 0,932, Ткип. 72,3 °С, растворяется в спирте и эфире.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК винилацетата 10 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/м, для винилацетата 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/м для винилацетата.
    
    Измерению не мешают фталаты, уксусная кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб не превышает 15 минут.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл ТУ 64-1-1279-80.
    
    Мкрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Шприцы медицинские типа "Рекорд", ГОСТ 18187-77 на 1, 2, 5 мл.
    
    Пипетка газовая на 1 литр.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
    
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Ацетальдегид, ч.
    
    Винилацетат ТУ 8П-158-68.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Водород технический в баллоне с редуктором ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Носитель инертон АW-НМДS с 10% карбовакса 20М Фракция (0,20-0,30 мм) (ЧССР).
    
    

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

    
    Отбор пробы воздуха проводят в шприцы вместимостью 50-100 мл путем десятикратного воздухообмена. Отобранные пробы закрывают заглушками. Срок хранения пробы не более 3 часов.
    
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    С помощью вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном AW-НМДS с 10% карбовакса 20М, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
    
    Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на 1 л. Для этого в вакуумированную пипетку помещают по 1 мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на 1 час для испарения и перемешивания.
    
    Градуировочные растворы с содержанием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Строят градуировочную кривую выражающую зависимость площадей, полученных пиков (мм) от заданных количеств ацетальдегида и винилацетата (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.
    
    Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.     
    

    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    
    
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца типа "Рекорд" в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количество ацетальдегида и винилацетата.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию ацетальдегида и винилацетат в мг/м () вычисляют по формуле:
    

, мг/м,

где - количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988