МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИНА
И ЭТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ*

______________
    * Методика применяется для определения среднесменных концентраций бензина и этилацетата в воздухе рабочей зоны
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4474-87
    
    

Таблица 4

    
Физико-химические свойства веществ

    
    
    Бензин легко летучая жидкость, без цвета с желтоватым оттенком, нерастворим в воде, растворим в ацетоне, уксусной кислоте и других органических растворителях. Этилацетат - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом, нерастворим в воде, растворим в спирте и др. органических растворителях.
    
    Бензин обладает наркотическим действием, оказывает влияние нa центральную нервную систему, вызывает головную боль, дерматиты. Этилацетат раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, глаз.
    
    В воздухе вещества находятся в виде паров.
    
    ПДК бензина 100 мг/м, этилацетата 200 мг/м.
    
    

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор пробы проводят с концентрированием на твердый сорбент.
    
    Нижний предел измерения бензина в хроматографируемом объеме 0,03 мкг, этилацетата - 0,1.
    
    Нижний предел измерения бензина в воздухе 5,2 мг/м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены) этилацетата - 12,3.
    
    Диапазон измеряемых концентрация бензина в воздухе 5,2-1039 мг/м, этилацетата 12,3-738 мг/м.
    
    Измерению не мешают ацетон, бензол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 9 часов.
    
    

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Пассивный дозиметр ПД-1 (рис.4).
    
    Хроматографические колонки стальные (2 м х 0,3 см).
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями.
    
    Пробирки, ГОСТ 10515-75 с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл.
    
    Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
    
         

Рис.4 Пассивный дозиметр - ПД-1

         
    1. Общий вид в  разрезе
    
    2. Верхняя крышка (фольгированный материал)
    
    3. Мембрана (фильтр "красная лента")
    
    4. Вкладыш картонный для адсорбента
    
    5. Подложка под адсорбент (фильтр из стекловолокна ФСВ-А)
    
    6. Нижняя крышка (фольгированный материал)
    
    7. Адсорбент (активированный уголь марки БАУ)
    

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

    
    Этилацетат МРТУ 6-09-6515-70.
    
    Бензин БР-1, ГОСТ 443-73.
    
    Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Насадка хроматографической колонки: 10% полиэтиленгликоля 20М на инертоне NAW фракция 0,25-0,3 мм (готовая).
    
    Сорбент в пассивном дозиметре - активный уголь марки БАУ ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5-1,0 мм), обработанный ацетоном, отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С в токе инертного газа.
    
    Фильтры обеззоленные "Красная лента" ТУ 6-09-1678-77, использование в пассивном дозиметре в качестве мембраны.
    
    Фильтр стекловолокнистый аналитический ФСВ-А.
    
    Фольгированный материал.
    
    Газообразные азот ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
    
    Стандартный paствор бензина N 1. В мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл спирта и взвешивают. Добавляют 1-2 капли бензина, вторично взвешивают и доводят до метки спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствоpa. Pacтвор устойчив в течении 3 суток.
    
    Стандартный раствор бензина N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Аналогичным образом готовят стандартные растворы этилацетата в спирте.
    
    

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

    
    Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди.  Отбор  роб проводится в течение всего рабочего дня.
    
    Срок xpaнeния проб 1 сутки.
     
    

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

    
    Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают бензином, ацетоном, эфиром и продувает сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин), при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 110 °C со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 часов, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы бензина с концентрацией от 0,03 до 0,3 мг/мл и этилацетата от 0,1 до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этанолом.
    
    1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высоты пиков бензина и этилацетата (см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
         

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

    Температура колонки 60 °С.
    
    Температура испарителя 125 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 350 мл/мин.
    
    Скорость движения диаграммной ленты 20 мм/час.
    
    Время удерживания бензина - 0 мин. 47 с.
    
    этилацетата - 2 мин. 38 с.
    
    спирта - 4 мин. 12 с.
    
    

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

    
    По окончании отбора активный уголь, заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 1 мл этилового спирта. Выдерживают в течение 5 мин при периодическом встряхивании. В этих условиях коэффициент десорбции бензина и этилацетата равен 0,96.
    
    При определении бензина и этилацетата в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество бензина и этилацетата в анализируемом растворе.
    
    

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

    
    Концентрацию бензина и этилацетата в  мг/м () вычисляют по формуле:
    

    
     - средняя концентрация бензина и этилацетата в воздухе, мг/м;
    
     - количество бензина и этилацетата, поглощенного на сорбенте за время, мкг;
    
     - скорость поглощения бензина пассивным дозиметром - 12,02 см/мин, этилацетата - 16,94 см/мин;
    
     - время экспозиции дозиметра, мин.     
    
    

Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988