МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАБРОМБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4480-87

    
    Гексабромбензол - кристаллический порошок белого или желтоватого цвета, т. плавл. 325-527 °С, плотн. 3,6 г/см. Нерастворим в воде; мало растворим в бензоле, этаноле, ацетоне. Устойчив к гидролизу.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Гексабромбензол малотоксичен.
    
    ПДК 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на собственном поглощении света гексабромбензолом, растворенным в хлороформе, при длине волны 255 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации гексабромбензола в фотометрируемом растворе составляет 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения гексабромбензола в воздухе составляет 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций гексабромбензола в воздухе 1-10 мг/м.
    
    Измерению не мешают бром и оксиды серы. Мешают дибромбензолы и трибромбензолы.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения 15 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-500 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
    
    Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-25 мл с делениями.
    
    Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10-25 мл с делениями.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, термостойкие вместимостью 100-500 мл.
    
    Воронки химические.
    
    Баня водяная, ТУ 64-423-72.
    
    Термометр до 100 °С.
    
    Пинцет.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Гексабромбензол, ТУ 6-22-23-77.
    
    Стандартный раствор гексабромбензола с концентрацией 50 мкг/мл: 25 мг вещества растворяют в 100 мл хлороформа при нагревании на водяной бане при температуре 50-55 °С в термостойком стакане вместимостью 200 мл. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем до метки хлороформом и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Хлороформ для хроматографии, TУ 6-09-4263-76, х.ч. или хлороформ для спектроскопии, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранная проба устойчива в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Бумажные фильтры "синяя лента" перед отбором проб обрабатывают следующим образом: 8-10 фильтров помещают в стакан, заливают 20 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3-х минут. Затем фильтры высушивают при комнатной температуре в чистом помещении и хранят завернутыми в чистой бумаге.
    
    Для построения градуировочного графика готовят растворы гексабромбензола согласно таблице.
    
    

Таблица 8

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 255 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гексабромбензол.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций гексабромбензола (в мкг/мл).
    
    Проверка градуировочного графика производится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой осторожно вынимают пинцетом из фильтродержателя, помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл хлороформа. Хлороформ сливают в цилиндр (или в пробирку), фильтр повторно обрабатывают 5 мл хлороформа, сливают в тот же цилиндр, перемешивают и замеряют объем. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробам. Концентрацию гексабромбензола в растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию гексабромбензола (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация гексабромбензола в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988