МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИИЗОПРОПИЛФОСФИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

         
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4484-87

    
    Диизопропилфосфит в чистом виде - с неприятным запахом бесцветная жидкость с т. кип. 75-78 °С при 15 мм рт.ст. Давление паров при 20 °C 0,41 мм рт.ст. Хорошо растворим в спиртах и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК 4 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения диизопропилфосфита в хроматографируемом объеме 0,0005 мкг (0,5 нг).
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,78 мг/м (при отборе 3,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1,78 до 17,8 мг/м
    
    Измерению не мешают рицид П, хлористый пропил, хлорбензол, треххлористый фосфор, изопропиловый спирт - полупродукты получения рицида П, а также профар, полупродуктом которого является диизопропилфосфит.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 30 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с термоионным детектором.
    
    Хроматографическая колонка из стекла. (1,5 м х 3,5 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл с делениями.
    
    Микрошфиц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Химические стаканы стеклянные, вместимостью 250 мл.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Баня со льдом, ТУ 64-423-72.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Диизопропилфосфит с содержанием основного компонента 98%.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 96%-ный.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
    Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-супер с 3% н.ж.ср. СЕЗО фирмы "Хемапол" ЧССР, фракция 0,16-0,20 мм:
    
    Газы в баллонах с редукторами: азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74; водород ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73.
    
    Стандартные растворы изопропилфосфита в этиловым спирте с концентрациями 100 мкг/мл (раствор N 1), 2,5 мкг/мл (раствор N 2), 1 мкг/мл (раствор N 3) и 0,25 мкг/мл (раствор N 4).
    
    Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10 мг диизопролилфосфита в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления раствора N 2, N 3 и N 4 из раствора N 1 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 2,5; 1,0 и 0,25 мл раствора соответственно и доводят до метки этиловым спиртом. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение двух недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл этилового спирта и помещенных в баню со льдом. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 3,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости азота 80 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С со скоростью нагрева 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 300 °С в течение 6-8 ч без подсоединения колонки к детектору. Затем, подсоединив колонку к детектору, проверяют нулевую линию при рабочей температуре термостата колонок.
    
    Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержание обоих поглотительных сосудов переносят через химическую воронку в мерную колбу вместимостью 25 мл. Поглотительные сосуды ополаскивают 2-3 мл спирта, который также переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки тем же растворителем. Колбу закрывают пробкой на шлифе и тщательно перемешивают ее содержимое. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора пробы. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа.     
    

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:

    
    Время удерживания: диизопропилфосфита 2 мин 20 с, спирта 4 мин 5 с.
    
    Линейный диапазон измерения 0,0005-0,005 мкг (0,5-5 нг).
    
    Количественное измерение диизопропилфосфита в растворе пробы проводят методом сравнения со стандартом. Для этого в испаритель хроматографа вводят последовательно по 2 мкл стандартных растворов N 4, N 3 и N 2, раствор пробы и снова стандартный раствор концентрации, близкой к концентрации диизопропилфосфита в пробе.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию диизопропилфосфита в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - высота пика раствора пробы, мм;
    
     - высота пика стандартного раствора, близкого по концентрации диизопропилфосфита к раствору пробы (средняя из двух измерений) мм;
    
     - количество диизопропилфосфита в стандартном растворе, введенное в хроматограф, нг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора, вводимый в хроматограф, мкл;
    
     - объем пробы воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988