МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИМЕТПРАМИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4491-87
|
Диметпрамид (4-диметиламино-5-нитро-2-метокси-(2-диэтиламиноэтил)бензамид гидрохлорид) - кристаллический порошок желтого цвета без запаха, т. плавл. 171-175 °С. Легко растворим в воде, трудно - в 95% спирте, практически нерастворим в ацетоне и бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ОБУВ 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов диметпрамида в воде при длине волны 280 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания диметпрамида в фотометрируемом объеме пробы составляет 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций диметпрамида от 0,25 до 7,5 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Измерение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки диметпрамида.
Время выполнения измерения примерно 0,5 ч, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, с притертыми пробками, вместимостью 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20242-74, вместимостью 2, 5 и 10 мл с делениями.
Реактивы, растворы, материалы
Диметпрамид фармакопейный.
Фильтры АФА-ВП-20.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией диметпрамида 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл (устойчив в течение месяца).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией диметпрамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой (устойчив в течение двух недель).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб неограничен.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух-трех часов) диметпрамида готовят согласно таблице.
Таблица 13
Шкала градуировочных растворов
N раствора |
Стандартный |
Дистиллированная |
Концентрация диметпрамида |
0 |
0 |
25,0 |
0 |
1 |
0,25 |
24,75 |
0,5 |
2 |
0,5 |
24,5 |
1,0 |
3 |
1,25 |
23,75 |
2,5 |
4 |
2,5 |
22,5 |
5,0 |
5 |
5,0 |
20,0 |
10,0 |
6 |
7,5 |
17,5 |
15,0 |
Подготовленные градуировочные растворы оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая. Затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно дистиллированной воды.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций диметпрамида (в мкг/мл).
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества, фильтр удаляют.
Затем измеряют оптическую плотность растворов аналогично и одновременно с градуировочными растворами относительно контрольного раствора с фильтром.
Концентрацию диметпрамида в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию диметпрамида в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
,
где - концентрация диметпрамида в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988