МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИНГИБИТОРА
ВНХ-Л-49 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4497-87

    Бензилиденциклогексиламин-ингибитор ВНХ-Л-49 - светло-желтая жидкость с т. кип. 135 °С при 12 мм рт.ст. Хорошо растворяется в гексане, этаноле, диэтиловом спирте, хлороформе. Слабо растворяется в воде.
    
    В воздухе ВНХ-Л-49 находится в виде аэрозоля и паров.
    
    ВНХ-Л-49 обладает местно-раздражающими, кожно-резорбтивными свойствами и сенсибилизиующим действием.
         
    ОБУВ 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии ВНХ-Л-49 с пикриновой кислотой и фотометрическом измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 400-450 нм.
    
    Отбор проб воздуха с концентрированием одновременно на фильтр и в поглотительный раствор.
    
    Нижний предел измерения содержания ВНХ-Л-49 в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 32 мг/м.
    
    Измерению не мешают ингибиторы Ц-2, БМЭА; мешают M-1 и ВНХ-Л-20.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 2 ч 30 мин, включая отбор пробы.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    Аспирационное устройство.
    
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
    
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 мл.
    
    Пробирки ГОСТ 10515-75 вместимостью 10-25 мл, с пришлифованными пробками.
    
    Колбы конические ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл, с пробками.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Воронки химические, стеклянные, ГОСТ 8613-75.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-15 мл.
    
    Баня со льдом, ТУ 64-423-73.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Н-гексан, ТУ 6-09-3375-78.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
    
    Пикриновая кислота, 0,05%-ный раствор в хлороформе. Срок хранения не более 7 суток в темном, прохладном месте.
    
    ВНХ-Л-49, ТУ 38.40244-83.
    
    Стандартный раствор концентрации ВНХ-Л-49 50 мкг/мл готовят растворением 0,01 г ингибитора в н-гексане в мерной колбе на 200 мл. Срок хранения в  темном, прохладном месте не более 4 суток.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Для измерения аэрозолей воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Воздух на содержание паров ингибитора ВНХ-Л-49 аспирируют с объемный расходом 0,3-0,5 л/мин через поглотительный сосуд с 10 мл н-гексана (при охлаждении).
    
    Для измерения 0,5 ОБУВ необходимо отобрать 6 л воздуха.
    
    Срок хранения проб не более 4 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 ч) готовят согласно таблице.
     
    

Таблица 18

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    К подготовленным градуировочным растворам добавляют по 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, перемешивают и через 10-15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к н-гексану. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им содержания ВНХ-Л-49 (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Содержимое поглотительного сосуда переносят в мерный цилиндр. Измерив объем раствора пробы для анализа, отбирают 4 мл в пробирку, добавляют 0,5 мл 0,05%-ного раствора пикриновой кислоты, перемешивают и через 10-15 мин фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Фильтр с пробой помещают в коническую колбу, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 2 часа. Затем фильтр переносят на стеклянную воронку и промывают 5 мл гексана над колбой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. В дальнейшем поступают аналогично обработке проб из поглотительного сосуда.
    
    Оптическую плотность экстракта с фильтра измеряют относительно экстракта с фильтра, не содержащего ВНХ-Л-49.
    
    Содержание ВНХ-Л-49 в фотометрируемых растворах находят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ВНХ-Л-49 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество ВНХ-Л-49, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

    За результат принимают суммарную концентрацию ингибитора ВНХ-Л-49, полученную при анализе проб с фильтра и из поглотительного сосуда.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988