МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИДА  П В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4511-87

    
    Рицид П (С,О-диизопропил-S-бензилтиофосфат, китацин) - в чистом виде маслянистая жидкость желтого цвета с т. кип. 131-132 °С при 0,1 мм рт.ст. Стабилен при воздействии света и в кислой среде, разрушается при высокой температуре и в щелочной среде. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (хлороформе, бензоле, спирте, гексане), в воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Рицид П обладает выраженным антихолинестеразным действием, кумулятивные свойства средневыражены; обладает местнораздражающим, кожнорезорбтивным и аллергенным свойствами.
    
    ПДК 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении рицида П в закрепленном слое оксида алюминия с последующим обнаружением зон локализации путем обработки проявляющим реактивом (бромфеноловым синим с азотнокислым серебром).
    
    Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения рицида П в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Нижний предел измерения рицида П в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,13 до 1,3 мг/м.
    
    Измерению не мешают полупродукты синтеза диизопропилтиофосфата аммония и хлористый бензол, бензилмеркаптан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения 3 ч, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
    
    Камера хроматографическая.
    
    Пульверизатор стеклянный.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
    
    Пластинки стеклянные, размером 90х120 мм.
    
    Электроплитка.
    
    Сушильный шкаф с температурой нагрева до 200 °С.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-73.
    
    Колбы конические, вместимостью 100 мл.
    
    Делительные воронки, вместимостью 100 мл.
    
    Колбы для отгонки растворителя.
    
    Баня водяная, ТУ 64-423-72.
    
    Термометр до 100 °С.
    
    Пипетки капиллярные, ГОСТ 20292-74.
    
    Воронки химические.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 1,0 мл с делениями.
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    Планиметр.
    
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Рицид П с содержанием основного вещества 98%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг рицида П в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив не более 1 недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз хлороформом.
    
    Стандартные растворы устойчивы в течение одного месяца при хранении в холодильнике.
    
    н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.
    
    Хлороформ, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
    
    Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, x.ч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
    
    Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, х.ч.
    
    Оксид алюминия для хроматографии II степени активности, ТУ 6-09-3916-75, просеянный через сито (фракция 100 меш).
    
    Индикатор бромфеноловый синий водорастворимый, ТУ 09-37-19-74, ч.д.а.
    
    Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч., 0,5%-ный водно-ацетоновый раствор.
    
    Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, ч.д.а.
    
    Подвижная фаза ацетон: н-гексан: бензол (25:15:5 по объему).
    
    Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем смесь доводят до 100 мл 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 ч воды и 3 ч ацетона). Устойчив в течение 2 недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 13 л воздуха.
    
    Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовка пластинок к хроматографированию.
    
    Смешивают 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция с 75 мл дистиллированной воды и тщательно перемешивают в фарфоровой чашке.
    
    Подготовленную сорбционную массу равномерно наносят на предварительно обезжиренные стеклянные пластинки размером 90х120 мм. Подготовленной массы достаточно для 10-12 пластинок.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в коническую колбу и заливают 30 мл хлороформа. Экстрагируют в течение одного часа, периодически перемешивая. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
    
    Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани не выше 40 °С.
    
    Подготовленную пробу количественно при помощи капиллярной пипетки наносят на хроматографическую пластинку на расстоянии 10 мм от нижнего края так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов рицида П. Для этого наносят 0,2; 0,5 и 0,7 мл стандартного раствора N 2; 0,1; 0,15 и 0,20 мл стандартного раствора N 1, что соответствует 2, 5, 7, 10, 15 и 20 мкг рицида.
    
    Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько мин на воздухе в вытяжном шкафу для испарения подвижного растворителя. После того, как растворитель испарится, пластинку обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом. Рицид П проявляется в виде синих пятен на фиолетовом фоне. Rf=0,72±0,03.
    
    Количественное содержание рицида в хроматографируемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в координатах: содержание рицида в пятнах (мкг) - площади соответствующих пятен (мм).
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью кальки (кальку накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию рицида П (в мг/м) вычисляют по формуле:     

,

где - количество рицида П, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг.
    
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988